En el pasado, varios investigadores agregaron fluorescencia de rayos X (XRF) a los SEM, utilizando los espectrómetros de dispersión de energía (EDS) estándar ya existentes [1]-[2]. La mayoría utilizó el haz de electrones para crear rayos X fluorescentes con un objetivo de transmisión delgado colocado entre el haz y la muestra. El principal problema de este enfoque era el bajo flujo de rayos X incidente sobre la muestra, especialmente si el área de análisis está restringida. Las ventajas de XRF (p. ej., sensibilidades mejoradas y proporciones de pico a fondo) se perdieron debido a las bajas tasas de conteo logradas. Resolvimos este problema conectando una fuente de rayos X separada en el SEM, con salidas de flujo de órdenes de magnitud más altas que las producidas por los haces SEM en los objetivos de transmisión. Al restringir el área de análisis de la muestra con aperturas u ópticas de enfoque activo, aún se pueden lograr tasas de conteo en estas áreas pequeñas que son típicas de los espectrómetros XRF independientes, con todas las ventajas de la técnica XRF [3].
Recursos
Publicaciones
XRF integrado en el SEM
BJ Cross* y KC Witherspoon
Palabras clave: SEM-XRF, microscopio de electrones
XRF de microhaz inducido por rayos X y electrones combinados en el SEM
Brian J. Cross y Kenny C. Witherspoon
La espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (ED-XRS o EDS) es una técnica poderosa y fácil de usar para el análisis elemental de una amplia variedad de materiales. Más comúnmente, esta técnica se denomina fluorescencia de rayos X (XRF), que clásicamente utiliza fuentes de fotones de rayos X para excitar la muestra. Un microscopio electrónico de barrido (SEM), por supuesto, utiliza electrones como fuente de excitación para la espectroscopia de rayos X de microhaz junto con imágenes de muestras utilizando rayos X característicos y/o electrones secundarios. Estas dos técnicas XRS se utilizan de forma independiente, aunque a menudo ambas analizan la misma muestra para proporcionar información complementaria.
Palabras clave: SEM-XRF, microscopio de electrones
Avances en Micro-XRF integrado en el SEM
KC Witherspoon, BJ Cross, RD Lamb y P.-O. Sjöman
En los últimos años, se han modificado pequeños tubos de rayos X para montarlos en microscopios electrónicos de barrido. Ha habido dos tipos principales: (a) tubos en miniatura de baja potencia montados de forma reentrante dentro del SEM [1], y (b) tubos de mayor potencia con óptica de rayos X integrada para producir puntos de haz más pequeños en la muestra con intensidades todavía lo suficientemente alto para el trabajo analítico de rutina [1, 2]. Esta adición permite que las muestras se analicen tanto por fluorescencia de rayos X (XRF) como por haz de electrones (SEM-EDS), como se ilustra con los dos espectros en la FIG. 1.
Palabras clave: SEM-XRF, microscopio de electrones
Análisis cuantitativo combinado usando análisis Micro-XRF y EDS dentro del microscopio electrónico de barrido
Kenny C. Witherspoon, Rich Lamb, Per Sjimon y Mandi D. Hellested
En 2014 [1], se agregaron los primeros tubos comerciales de rayos X Micro-focus al microscopio electrónico de barrido (SEM) que proporciona fluorescencia de rayos X (XRF). Estos tubos de rayos X excitan una muestra y producen rayos X característicos de la misma manera que la espectroscopia de dispersión de energía (EDS). A continuación, los rayos X característicos se recogen mediante un detector EDS no modificado. La adición de XRF complementa el análisis EDS estándar principalmente debido a la ausencia del continuo de fondo creado por los electrones desacelerados generados por el haz de electrones (Bremsstrahlung). El haz de electrones es más adecuado para elementos más ligeros, por debajo de 2.0 keV. Mientras que el análisis XRF generalmente detecta elementos traza a nivel de ppm por encima de 2.0 keV, por lo tanto, ofrece un mayor nivel de capacidad analítica en comparación con los sistemas EDS estándar.
Palabras clave: SEM-XRF, microscopio de electrones
Microfluorescencia de rayos X en análisis forense de alimentos y seguridad alimentaria
Var L. St. Jeor y Carrie A. Lendon
Para este estudio, la energía dispersiva de microfluorescencia de rayos X (µXRF) se aplica en un sentido práctico a los problemas reales que existen dentro de la industria alimentaria. También se compara con la espectroscopia de dispersión de energía (EDS) basada en electrones. Ambos sistemas generalmente se consideran métodos no destructivos para determinar la composición elemental; sin embargo, µXRF demuestra ventajas específicas para elementos más pesados que el fósforo, o por encima de ~2 KeV en el espectro de energía. Elementos como el hierro, el níquel y el cobre pueden detectarse en concentraciones más pequeñas mediante µXRF que mediante EDS. Aunque la sonda de rayos X es fija, se pueden recopilar mapas de puntos elementales bidimensionales escaneando robóticamente la plataforma SEM utilizando el software disponible. Dado que µXRF emplea tamaños de sonda pequeños (los puntos focales suelen ser de 10 a 50 µm), y las sondas de rayos X no suelen ser ópticamente visibles, se presenta un método simple para alinear y “apuntar” esa sonda de modo que regiones específicas muy pequeñas o se pueden analizar partículas muy pequeñas. Cuando se combina con SEM, µXRF se convierte en una herramienta muy poderosa.
Palabras clave: SEM-XRF, microscopio de electrones
Investigaciones de corrosión a alta temperatura de acero fundido Cr-Ni
R. Zapala; B. Kalandik
Los aceros fundidos austeníticos de grado Cr25-Ni32-Nb han encontrado una amplia aplicación en las industrias química y petroquímica. Este estudio discute el problema de la cinética de oxidación de estos materiales en la atmósfera de aire de laboratorio a temperaturas de 930 y 1000 °C. Considerando las condiciones de operación de las fundiciones (tubos reformadores fundidos centrífugamente), se presentaron los resultados de la prueba de oxidación de especímenes tomados de la zona de cristales columnares y granos equiaxiales.
Palabras clave: SEM/EDSmicroscopía electrónica, microanálisis, SEM-XRF, acero austenítico
Comparación de la detección de pigmentos cerámicos a base de hierro en un tiesto recubierto de carbono por SEM-EDS y por Micro-XRF-SEM
Michael W. Pendleton, Dorothy K. Washburn, E. Ann Ellis y Bonnie B. Pendleton
El mismo tiesto se analizó usando un microscopio electrónico de barrido con espectroscopía de dispersión de energía (SEM-EDS) y un microtubo de fluorescencia de rayos X conectado a un microscopio electrónico de barrido (Micro-XRF-SEM) para comparar la efectividad de la detección elemental de hierro- pigmento a base. Para mejorar el mapeo SEM-EDS, el tiesto fue recubierto con carbono. No se requirió el recubrimiento de carbono para producir mapas Micro-XRF-SEM, pero se aplicó para mantener una comparación imparcial entre los sistemas. El análisis Micro-XRF-SEM fue capaz de alcanzar límites de detección más bajos que los del sistema SEM-EDS y, por lo tanto, el sistema Micro-XRF-SEM pudo producir mapas elementales de elementos que los sistemas de mapeo SEM-EDS no detectan fácilmente. Debido a que SEM-EDS y Micro-XRF-SEM se han utilizado para obtener imágenes y análisis químicos de muestras biológicas, esta comparación de los sistemas de detección debería ser útil para los biólogos, especialmente aquellos involucrados en el análisis de huesos o dientes (tejido duro).
Palabras clave: SEM/EDS, SEM-XRF, microscopía electrónica, pigmento cerámico, arqueología
Características del acero GX25CrNiSi18-9 fundido por centrifugación
R. Zapała, B. Kalandyk y A. Rakowska
El documento presenta los resultados de los exámenes microestructurales del acero industrial GX25CrNiSi18-9 fundido centrífugamente resistente al calor caracterizado por un mayor contenido de Cu. El estudio incluyó cambios en la microestructura del acero fundido base respectivo del acero mantenido a una temperatura de 900 y 950°C durante 48 horas. Con base en los resultados obtenidos, se estableció un aumento en la microdureza de la matriz de acero fundido examinada con el aumento de la temperatura, que probablemente fue causado por finos precipitados enriquecidos en Cr, Mo y C que se formaron dentro de los granos de la matriz. La capa de cascarilla formada en el El acero fundido ensayado oxidado en la atmósfera de aire a 900 y 950°C se caracterizó por una mayor tendencia a la degradación con el aumento de la temperatura de las pruebas realizadas.
Palabras clave: SEM/EDSmicroscopía electrónica, microanálisis, SEM-XRF, acero
Avances en Micro-XRF integrado en el SEM
KC Witherspoon • BJ Cross • RD Cordero • P.-O. Sjöman
Los componentes electrónicos están en todas partes en nuestro mundo moderno. Es imperativo que estos componentes sean confiables, ya que controlan sistemas extremadamente importantes, desde artículos cotidianos hasta equipos militares controlados electrónicamente, así como una variedad de equipos aeroespaciales. Para asegurar esta confiabilidad, los componentes deben pasar por una batería de pruebas. El análisis XRF es una herramienta insustituible para la industria de semiconductores no solo para garantizar sino también para certificar sus productos. Los circuitos eléctricos o fotónicos son uno de estos componentes que son la base de tantos otros productos. Estos circuitos comienzan su vida en obleas de silicio. A medida que las obleas y los circuitos y placas asociados se vuelven más especializados, requieren diferentes tipos de pruebas.
Palabras clave: SEM-XRF, microscopía electrónica, XRF, SEM
Asegurar líneas de tiempo en el antiguo Mediterráneo utilizando datos anuales de anillos de árboles multiproxy
Charlotte Pearson, Matthew Salzera, Lukas Wackerd, Peter Brewera, Adam Sookdeod y Peter Kuniholma
Las secuencias de anillos de árboles con fecha de calendario ofrecen un recurso sin precedentes para la reconstrucción paleoambiental de alta resolución. Cuando tales registros existen para unas pocas regiones geográficas limitadas durante los últimos 8,000 a 12,000 años, han demostrado ser invaluables para crear líneas de tiempo precisas y precisas para interacciones humanas y ambientales pasadas. Para expandir tales registros a través de un nuevo territorio geográfico o ampliar los datos para ciertas regiones más atrás en el tiempo, se deben desarrollar nuevas aplicaciones para asegurar secuencias de anillos de árboles "flotantes" (todavía no fechadas de manera absoluta), a las que no se les pueden asignar fechas de un solo año calendario por técnicas dendrocronológicas estándar. Este estudio desarrolla dos enfoques a este problema para una cronología crítica de anillos de árboles flotantes de la Edad del Bronce-Hierro del Mediterráneo Oriental. La cronología se fija más estrechamente en el tiempo utilizando patrones de resolución anuales. 14C, modulada por radiación cósmica, entre 1700 y 1480 a.C. Luego, esta ubicación se prueba utilizando una anticorrelación entre las respuestas de crecimiento de los anillos de árboles con fecha de calendario al vulcanismo climáticamente efectivo en el pino bristlecone de América del Norte y los árboles mediterráneos. El examen de la secuencia de anillos de árboles del Mediterráneo recién datada entre 1630 y 1500 a. C. utilizando fluorescencia de rayos X reveló una anomalía de calcio inusual alrededor de 1560 a. Si bien requiere más replicación y análisis, esta anomalía merece ser explorada como un marcador potencial de la erupción de Thera.
Palabras clave: imágenes hiperespectrales, micro XRF, anillos de árboles, secuencias de anillos de árboles, Laboratorio de Investigación de Anillos de Árboles
Distribución y forma química del selenio en Neptunia amplexicaulis del centro de Queensland, Australia
Guillaume Echevarriaf, Antony van der Ent, et al.
El selenio (Se), un oligoelemento esencial para los procesos biológicos humanos y animales, es deficiente en muchos suelos agrícolas. Algunas plantas extremadamente raras pueden acumular naturalmente concentraciones extraordinariamente altas de Se. La leguminosa nativa Neptunia amplexicaulis, endémico de un área pequeña cerca de Richmond y Hughenden en el centro de Queensland, Australia, es uno de los hiperacumuladores de Se más fuertes conocidos en la Tierra, con concentraciones foliares superiores a 4000 μg Se g-1 grabado previamente. Aquí, informamos sobre la distribución de Se a nivel de toda la planta usando microscopía de fluorescencia de rayos X de laboratorio (μXRF) y microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS), así como sobre formas químicas de Se en varios tejidos usando cromatografía líquida-masa. espectrometría (LC-MS) y espectroscopia de absorción de rayos X sincrotrón (XAS). Los resultados muestran que el Se se presenta en forma de metil-selenocisteína y seleno-metionina en los tejidos foliares, con hasta 13 600 μg Se g-1 total en hojas jóvenes. Se encontró que el selenio se acumula principalmente en las hojas jóvenes, las flores, las vainas y la raíz principal, con concentraciones más bajas presentes en las raíces finas y el tallo y las más bajas presentes en las hojas más viejas. No se encontró que los tricomas acumularan Se. Postulamos que el Se está (re)distribuido en esta planta vía el floema de las hojas más viejas a las hojas más nuevas, utilizando la raíz pivotante como principal órgano de almacenamiento. Las altas concentraciones de Se en los nodos (pulvini) indican que esta estructura puede desempeñar un papel importante en la (re)distribución de Se. El patrón general de distribución de Se fue similar en una especie estrechamente relacionada no tolerante a Se (Neptunia gracilis), aunque las concentraciones predominantes de Se fueron sustancialmente más bajas que en N. amplexicaulis.
Palabras clave: imágenes hiperespectrales, micro XRF, fitometalómica, plantas, botánica
La microfluorescencia de rayos X de laboratorio de resolución temporal revela la distribución del silicio en relación con la toxicidad del manganeso en la soja y el girasol
Antony van der Ent, Lachlan W Casey, F Pax C Blamey y Peter M Kopittke
La microfluorescencia de rayos X (µ-XRF) basada en sincrotrón y en laboratorio es una técnica poderosa para cuantificar la distribución de elementos en muestras intactas físicamente grandes, incluidas plantas vivas, a temperatura ambiente y presión atmosférica. Sin embargo, el análisis de elementos ligeros con número atómico (Z) menor que la del fósforo es un desafío debido a la necesidad de un vacío, que por supuesto no es compatible con el material vegetal vivo, o la disponibilidad de un entorno de helio.
Se utilizó un nuevo instrumento µ-XRF de laboratorio para examinar los efectos del silicio (Si) en el estado del manganeso (Mn) de la soja (Glycine max) y girasol (Helianthus annuus) crecido a Mn elevado en solución. El uso de un ambiente de helio permitió una detección altamente sensible tanto de Si como de Mn para determinar su distribución.
El análisis µ-XRF reveló que cuando se agregaba Si a la solución nutritiva, el Si también se acumulaba en la base de los tricomas, se ubicaba junto con el Mn y reducía el oscurecimiento de los tricomas. La adición de Si no redujo las concentraciones de Mn en las acumulaciones a pesar de que parecía reducir sus efectos adversos.
La capacidad de obtener información sobre la dinámica del metaloma o ionoma dentro de las plantas vivas o tejidos hidratados extirpados puede ofrecer información valiosa sobre su ecofisiología, y es probable que el µ-XRF de laboratorio esté disponible para más científicos de plantas para su uso en su investigación.
Palabras clave: imágenes hiperespectrales, micro XRF, fitometalómica, plantas, botánica
Distribución de aluminio en hojas hidratadas de té (Camellia sinensis) usando microscopía de fluorescencia de rayos X basada en sincrotrón y en laboratorio
Antony van der Ent, Peter M. Kopittke, David J. Paterson, Lachlan W. Casey y Philip Nti Nkrumah
El aluminio (Al) es altamente tóxico para el crecimiento de las plantas, con concentraciones solubles elevadas en el ~40% de los suelos cultivables en todo el mundo que son ácidos. Determinar la distribución de Al en los tejidos de las plantas es importante para comprender los mecanismos por los cuales es tóxico y cómo algunas plantas toleran altas concentraciones. La microscopía de fluorescencia de rayos X (XFM) basada en sincrotrón y en laboratorio es una técnica poderosa para analizar cuantitativamente la distribución de elementos, incluso en plantas hidratadas y vivas. Sin embargo, el análisis de los elementos ligeros (Z < fósforo) es extremadamente desafiante debido a las pérdidas de señal en el aire y la inadecuación de los entornos de vacío para tejidos vegetales (frescos) hidratados. Este estudio utiliza XFM en un entorno de helio para evitar la pérdida de señal de Al para revelar la distribución de Al en tejidos vegetales hidratados de té (Camellia sinensis). Los resultados muestran que Al ocurre en áreas localizadas a lo largo de la superficie foliar, mientras que en secciones transversales Al se concentra casi exclusivamente en el espacio apoplástico por encima y entre las células epidérmicas adaxiales. Esta distribución de Al está relacionada con la tolerancia al Al de esta especie, y la acumulación de elementos fitotóxicos en el espacio apoplástico, lejos de procesos sensibles como la fotosíntesis en las células del mesófilo empalizada, es un mecanismo de tolerancia común reportado en muchas especies de plantas diferentes. Este estudio desarrolla un método XFM en fuentes de laboratorio y sincrotrón que supera los inconvenientes de las técnicas analíticas existentes, lo que permite la medición de elementos ligeros hasta Al en tejidos vegetales hidratados (frescos).
Palabras clave: imágenes hiperespectrales, micro XRF, fitometalómica, plantas, botánica
Cerrando la brecha: la técnica MXRF mapea rápidamente la segregación de la línea central
Joydeep Sengupta, Jackie Leung y Kenny Witherspoon
Las planchas de acero avanzado de alta resistencia (AHSS) y acero de ultra alta resistencia (UHSS) producidas por las máquinas de colada de ArcelorMittal en todo el mundo tienen un alto contenido de aleación (hasta un 5 % de manganeso, hasta un 2 % de silicio y hasta un 2 % de aluminio) para lograr las propiedades mecánicas deseadas. para clientes de automoción. Estos grupos de grados de aceros especiales incluyen grados de acero de doble fase (DP) y plasticidad inducida por transformación (TRIP). Los grados de acero de alta resistencia y baja aleación (HSLA) previstos para la industria de tuberías también tienen un alto contenido de manganeso (hasta 1 %) y contenidos de azufre (>50 ppm) y fósforo (>100 ppm) relativamente más altos en comparación con otros aceros. Los grados. Durante la colada continua de estos grados de acero especial, los elementos de aleación a menudo se segregan a lo largo de la línea central de las losas (Fig. 1). Si se forma un canal continuo de líquido enriquecido con soluto cerca del punto final de solidificación debido a condiciones de fundición subóptimas, una línea central con elementos segregados permanece congelada dentro de la losa. En ausencia de una contención adecuada de las hebras, el abultamiento de las hebras a menudo fomenta el movimiento del líquido dentro de este canal continuo enriquecido en soluto y agrava el problema de la segregación en la línea central. Los parámetros de vaciado, como el sobrecalentamiento, la práctica de enfriamiento por aspersión y la velocidad de vaciado, determinan la gravedad y el alcance de la segregación en la línea central de estas losas. La Fig. 2 muestra el rango de severidad de la segregación en la línea central que se encuentra típicamente en las losas de AHSS. Además del defecto de segregación de la línea central, también pueden aparecer grietas intermedias internas si se crean deformaciones abombadas excesivamente grandes en la colada continua cerca del frente de solidificación. Los parámetros relacionados con el mantenimiento del equipo, como la desalineación de los rodillos, el desgaste de los rodillos y las boquillas de aspersión obstruidas o con fugas también tienen un efecto perjudicial en la calidad interna de las losas. La revisión de la literatura publicada indica que la segregación de la línea central de la losa puede conducir a la formación de una estructura de bandas martensíticas en los productos laminados en frío y en caliente, lo que puede tener algún impacto en sus propiedades mecánicas finales. Se ha informado del impacto perjudicial de las bandas martensíticas continuas severas en las propiedades mecánicas de las láminas de acero DP. Por lo tanto, para proteger los intereses de los clientes, la minimización y el control de la segregación en la línea central es muy importante para todas las siderúrgicas que producen planchones de AHSS.
Palabras clave: micro-XRF, microEDXRF, segregación central, acero, fundición continua
Un estudio preliminar de la (hiper)acumulación de níquel, manganeso y zinc en la flora de Papua Nueva Guinea a partir de la exploración de fluorescencia de rayos X del herbario
Do, C., Abubakari, F., Remigio, AC et al.
La flora de Papua Nueva Guinea se encuentra entre las más ricas del mundo con unas 25,000 especies de plantas. Los niveles extremos de biodiversidad, rangos climáticos y tipos de suelo sugieren una alta posibilidad de que existan plantas hiperacumuladoras de metales en Papúa Nueva Guinea. Sin embargo, aún no se han reportado plantas hiperacumuladoras en esta región. El uso de instrumentos portátiles de fluorescencia de rayos X es un método eficaz y no destructivo para la evaluación cuantitativa sistemática de la hiperacumulación en un gran número de especímenes de herbario. Se realizó un escaneo de fluorescencia de rayos X en el Herbario de Queensland (Australia) en todos los especímenes de Papúa Nueva Guinea de siete familias principales (Celastraceae, Cunoniaceae, Phyllanthaceae, Proteaceae, Rubiaceae, Salicaceae y Violaceae), que cubren 3164 especímenes de plantas. Este estudio preliminar reveló la existencia de diez especies hiperacumuladoras de zinc (> 3000 µg g-1 Zn), ocho especies de acumuladores de manganeso (> 5000 µg g-1 Mn) y una especie hiperacumuladora de níquel (> 1000 µg g-1 Ni). Estos resultados resaltan el potencial para el descubrimiento de numerosas nuevas plantas hiperacumuladoras de metales de la flora de Papua Nueva Guinea si se llevaran a cabo esfuerzos de detección sistemáticos a mayor escala.
Palabras clave: (hiper)acumulación, micro XRF, plantas, botánica
Las nanopartículas de sílice ayudan en la coloración estructural de las hojas en la hierba del sotobosque de la selva tropical de Malasia Mapania caudata
Greg Strout, Scott D. Russell, Drew P. Pulsifer, Sema Erten, Akhlesh Lakhtakia y David W. Lee
Antecedentes y objetivos La iridiscencia azul verdosa en el sotobosque de la selva tropical Mapania caudata crea una coloración estructural en sus hojas a través de un mecanismo fotónico novedoso. Las estructuras conocidas en las plantas que producen azules iridiscentes consisten en capas de celulosa alteradas dentro de las paredes celulares y en cuerpos especiales, y membranas tilacoides en plástidos especializados. Este estudio se realizó para determinar el origen de la iridiscencia de las hojas en esta planta, con especial atención a los componentes a escala nanométrica que contribuyen a esta coloración. Métodos Las paredes adaxiales de las células epidérmicas de las hojas se caracterizaron utilizando muestras sustituidas por congelación congeladas a alta presión, que conservan sus dimensiones nativas durante las observaciones utilizando microscopía de transmisión y barrido, acompañadas de espectroscopía de rayos X de dispersión de energía para identificar el papel de la sílice biogénica en iridiscencia basada en la pared. La sílice biogénica se eliminó experimentalmente usando Na2CO3 acuoso y las propiedades ópticas se compararon usando reflectancia espectral. Resultados clave y conclusiones La iridiscencia azul se produce en la pared celular epidérmica adaxial, que contiene laminillas helicoidales. La iridiscencia azul de las superficies celulares está polarizada circularmente a la izquierda. La posición de los gránulos de sílice está condicionada por las capas microfibrilares helicoidales, y los gránulos se acumulan en una posición uniforme dentro de los helicoides, contribuyendo a la estructura que produce la iridiscencia azul, como parte de la celda unitaria responsable de la dispersión de Bragg 2°. La eliminación de sílice de las paredes eliminó el color azul. La adición de nanopartículas de sílice en laminillas celulósicas existentes es un mecanismo novedoso para agregar color estructural en los organismos.
Palabras clave: SEM/EDS, pared celular, polarización circular, Cyperaceae, epidermis, helicoides, iridiscencia, hoja, Mapania, nanopartícula, fotónica, sílice
Mecanismo de formación de orificios en conjuntos de electrodos de membrana para ventas de combustible PEM
Vesna Stanic y Mark Hoberecht
El mecanismo de formación del agujero de alfiler se estudió con una variedad de MEA utilizando métodos ex situ e in situ. Las pruebas ex situ incluyeron el envejecimiento de MEA en oxígeno y el calor de ignición de MEA. Se realizaron pruebas de durabilidad in situ en pilas de combustible en diferentes condiciones de operación con hidrógeno y oxígeno. Después de la falla in situ, los MEA se analizaron con un microscopio óptico Olympus BX 60 y un microscopio electrónico de barrido Cambridge 120. El análisis químico MEA se realizó con un sistema de microanálisis IXRF EDS. Los análisis de fallas de MEA mostraron que los agujeros de alfiler y los desgarros eran los modos de falla de MEA. Los agujeros de alfiler aparecieron en áreas MEA donde el grosor de la membrana se redujo drásticamente. Su ubicación coincidió con los puntos de concentración de tensiones, lo que indica que la fluencia de la membrana fue responsable de su formación. Algunos de los pequeños agujeros detectados tenían partículas contaminantes precipitadas dentro de la membrana. Este mecanismo de formación de poros se correlacionó con la formación de ampollas en el polímero.
Palabras clave: SEM/EDS, microscopía electrónica, microanálisis
Excitación combinada de electrones y rayos X para espectrometría en el SEM
Kenny C. Witherspoon, Brian J. Cross y Mandi D. Hellested
La espectrometría de rayos X de dispersión de energía (EDS) es una técnica analítica utilizada para determinar la composición elemental. Es una técnica poderosa, fácil de usar y no destructiva que se puede emplear para una amplia variedad de materiales. En esta técnica, el haz de electrones del microscopio electrónico de barrido (SEM) incide sobre la muestra y excita los electrones atómicos provocando la producción de rayos X característicos. Estos rayos X característicos tienen energías específicas para los elementos de la muestra. El detector EDS recoge estos rayos X como una señal y produce un espectro. Las muestras también pueden ser excitadas por rayos X. Los rayos X colimados y enfocados de una fuente de rayos X producen rayos X característicos que pueden ser detectados por el mismo detector EDS. Cuando se utilizan rayos X como fuente de excitación, el método se denomina fluorescencia de rayos X (XRF) o micro-XRF.
Palabras clave: SEM/EDSmicroscopía electrónica, microanálisis, SEM-XRF
Una prueba de ordenación diagenética en litofacies silíceas, formación Montery, suroeste de Casmalia Hills: cuenca de Santa Maria, Ca
Idu Opral C. Ijeoma y Richard J. Behl
Un análisis detallado de una sección bien expuesta a través de las formaciones Sisquoc y Monterey prueba los resultados de estudios previos de diagénesis de sílice realizados por Isaacs (1981), Pisciotto (1981) y Murata y Nakata (1974). A partir de estos estudios, un entendimiento clave fue que para cada rango de composición, habría una progresión regular de ópalo-A → ópalo-CT → ordenación progresiva del espaciado de ópalo-CT d101 → cuarzo. Esta progresión debería aplicarse a cualquier sucesión estratigráfica para estratos de un rango de composición particular, y opal-CT d101 podría usarse como geotermómetro e indicador de la profundidad máxima de enterramiento. Sorprendentemente, estos estudios clásicos analizaron solo un número limitado de muestras en sucesiones únicas, por lo que decidimos probar si las mismas tendencias son evidentes en un conjunto de datos muy denso en una secuencia estratigráfica, se recolectaron 230 muestras de afloramientos y cortes de caminos de 700- secciones de un metro de espesor y analizadas en cuanto a composición, fase de sílice y espaciado d101 utilizando EDS/XRF y XRD combinados. El área del campo tiene una tendencia estratigráfica de sección descendente de ópalo-A a ópalo-CT a rocas intercaladas de ópalo-CT y cuarzo. Muestras que van desde lutitas silíceas hasta porcelanita pedernal se trazaron en corchetes de composición estrechos del 10 por ciento sobre una base libre de carbonato, apatito y materia orgánica. Los datos mostraron un amplio rango de espaciado d101 de opal-C para todas las profundidades y rangos de composición, y no muestran una tendencia simple de disminución del espaciado d101 con la profundidad como lo predijeron estudios anteriores bien citados. Una búsqueda bibliográfica para comprender la discrepancia en los resultados encontró varias publicaciones que también encontraron que el espaciado de ópalo-CT d101 disminuía solo sutilmente con la profundidad y con un amplio grado de dispersión. Se aprecia poco que el conocido diagrama de diagénesis de sílice de Isaacs que muestra las diferencias en el espaciado d101 con la composición no se construyó a partir de una sucesión estratigráfica, sino de las relaciones en múltiples ubicaciones con diferentes profundidades y temperaturas de entierro; los geólogos en activo han inferido que esto tendencia es aplicable a secciones estratigráficas individuales. Nuestros nuevos resultados no necesariamente refutan el modelo conceptual de mayor ordenación (disminución de d101) con la profundidad y la temperatura del entierro, pero sugieren fuertemente que otras variables espacialmente importantes además de la profundidad/temperatura del entierro y la composición son críticas. En consecuencia, el uso del espaciamiento opal-CT d101 debe usarse como geotermómetro solo con mucha precaución.
Palabras clave: EDS/XRF, litofacies silíceas
Detección de pigmentos a base de hierro en cerámica ancestral Pueblo recubierta de rutenio mediante microscopía electrónica de barrido de presión variable
MW Pendleton, DK Washburn, EAEllis y BB Pendleton
La cerámica ancestral Puebloan en blanco y negro del suroeste de Estados Unidos se puede clasificar como que contiene pigmentos dentro de sus diseños pintados que contienen altos niveles de elementos de base orgánica como el potasio, o elementos de base mineral como el hierro, o una mezcla de estos elementos. La identificación de los elementos de pigmento de la cerámica de un sitio es fundamental para determinar el contexto cultural y temporal del sitio. Este artículo se concentrará únicamente en el análisis de pigmentos de base mineral que investigadores anteriores demostraron que presentaban mayores concentraciones de hierro que los pigmentos de base orgánica. Aunque la discriminación visual de estos pigmentos puede ser difícil si el pigmento es una mezcla de ambos tipos de pigmentos o si el pigmento está desgastado, este documento describirá una muestra de tiesto que previamente se mostró que contenía solo pigmento mineral. Para el presente estudio, se utilizaron con el mismo tiesto un microscopio electrónico de barrido de presión variable Tescan, un microscopio electrónico de barrido JEOL 6400 y un microscopio electrónico de barrido Hitachi S-3400N. Este tiesto se recubrió con rutenio para reducir la carga sin el cambio de color visual asociado con los recubrimientos metálicos pulverizados. Una reducción en el vacío de la cámara del microscopio también redujo en gran medida la carga de las áreas sin pintar. Un detector de espectrometría de dispersión de energía produjo un mapa del hierro presente en el tiesto. Las áreas de hierro en el tiesto se identificaron utilizando un detector de electrones de retrodispersión. El hierro, así como otros elementos presentes en el pigmento de la pintura, también se detectaron utilizando microfluorescencia de rayos X en el mismo tiesto.
Palabras clave: EDS/XRF, cerámica arqueológica, pigmentos, hierro, microscopía electrónica
Esférulas de hematita en tefra basáltica alteradas en condiciones acuosas de sulfato ácido en el volcán Mauna Kea, Hawái: posibles pistas para la aparición de esférulas ricas en hematita en la formación Burns en Meridiani Planum, Marte
RV Morris*, DW Ming, TG Graff, RE Arvidson, JF Bell III, SW Squyres, SA Mertzman, JE Gruener, DC Goldenf, L. Le y GA Robinson
Esférulas ricas en hierro (> 90% Fe2O3 de análisis de microsonda de electrones) ∼10–100 μm de diámetro se encuentran dentro de rocas ricas en sulfato formadas por alteración acuosa, ácido-sulfato de tefra basáltica en el volcán Mauna Kea, Hawái. Aunque algunas esférulas son de Fe casi puro, la mayoría tiene dos zonas de composición concéntricas, con el núcleo con una relación Fe/Al más alta que el borde. Los totales de óxido inferiores al 100% (93–99%) sugieren H estructural2O y/o OH- 1. El espectro de transmisión de Mössbauer de un separado rico en esférulas está dominado por una hematita (α-Fe2O3) sexteto cuyos picos están sesgados hacia la velocidad cero. El sesgo es consistente con Al3+ para fe3+ sustitución y H estructural2O y/o OH- 1. El color gris de las esférulas implica hematites especular. Los espectros de difracción de rayos X de polvo de roca entera están dominados por picos de esmectita y el mineral hidroxisulfato natroalunita como productos de alteración y plagioclasa feldespato que estaba presente en la tefra basáltica precursora. Si la formación de esférulas procedió directamente de material basáltico en un evento (disolución de material basáltico y precipitación de esférulas de hematita) o si la formación de esférulas requirió más de un evento (formación de roca de sulfato con Fe y posterior hidrólisis a hematita) actualmente no está limitado. Por analogía, una vía de formación para las esférulas de hematites en afloramientos ricos en sulfato en Meridiani Planum en Marte (la formación Burns) es la alteración acuosa del material precursor basáltico en condiciones de ácido-sulfato. Aunque las condiciones hidrotermales están presentes en Mauna Kea, tales condiciones pueden no ser necesarias para la formación de esférulas en Marte si el intervalo de tiempo para la hidrólisis a temperaturas más bajas es lo suficientemente largo.
Palabras clave: concreciones, hematites, Marte, Mars Exporation Rover, Meridiani Planum, Spherule, sulfato, SEM/EDS
Fibra superconductora de alta temperatura
Daniel Homa, Yongxuan Liang y Gary Pickrell
En este estudio, demostramos la superconductividad en una fibra con un núcleo de óxido de cobre de itrio, bario y un revestimiento de sílice fundida. Las fibras se fabricaron mediante una técnica de estirado en fusión modificada y un tratamiento de recocido posterior al proceso en exceso de oxígeno. Las fibras mantuvieron diámetros generales que oscilaban entre 100 y 900 micrones y diámetros centrales de 50 a 700 micrones. La superconductividad de este diseño de fibra se validó mediante el método tradicional de prueba de sonda de cuatro puntos en un baño de nitrógeno líquido a temperaturas del orden de 93 K. La fibra superconductora de alta temperatura ofrece una idea de su potencial de corte transversal en campos de electromagnetismo, salud, óptica y energía y da crédito a la promesa de la superconductividad.
Palabras clave: SEM/EDS, superconductor, fibra, análisis
Nueva síntesis de nanopartículas de oro conjugadas con kanamicina con potente actividad antibacteriana
Jason N. Payne, Hitesh K. Waghwani, Michael G. Connor, William Hamilton, Sarah Tockstein, Harsh Moolani, Fenil Chavda, Vivek Badwaik, Matthew B. Lawrenz y Rajalingam Dakshinamurthy
Con un fuerte aumento en los casos de bacterias multirresistentes (MDR) en todo el mundo, existe una gran demanda para desarrollar una nueva generación de agentes antibióticos para combatirlas. Como alternativa a la ruta tradicional de descubrimiento de fármacos, hemos diseñado un agente antibacteriano eficaz mediante la modificación de un antibiótico comercial existente, la kanamicina, conjugado en la superficie de nanopartículas de oro (AuNP). En este estudio, informamos una síntesis de un solo paso de AuNP con tapa de kanamicina (Kan-AuNP) utilizando las propiedades combinadas de reducción y tapado de la kanamicina. Si bien los Kan-AuNP han aumentado la toxicidad para una línea celular de primates (Vero 76), los ensayos antibacterianos mostraron una actividad de amplio espectro dependiente de la dosis de Kan-AuNP contra bacterias grampositivas y gramnegativas, incluidas las bacterias resistentes a la kanamicina. Además, se observó una reducción significativa en la concentración inhibitoria mínima (MIC) de Kan-AuNP en comparación con la kanamicina libre frente a todas las cepas bacterianas probadas. Los estudios mecánicos que utilizan microscopía electrónica de transmisión y microscopía de fluorescencia indicaron que al menos parte del aumento de la eficacia de Kan-AuNP puede deberse a la alteración de la envoltura bacteriana, lo que resulta en la fuga del contenido citoplasmático y la muerte de las células bacterianas. Los resultados de este estudio brindan información crítica sobre un método novedoso para el desarrollo de AuNP con protección antibiótica como potentes agentes antibacterianos de próxima generación.
Palabras clave: SEM/EDS, actividad antibacteriana, resistencia antibiótica, caracterización, nanopartículas de oro, kanamicina
Capacidad macroscópica de fluorescencia de rayos X para mapeo elemental a gran escala
Heather M. Volz, George J. Havrilla, Robert M. Aikin, Jr. y Velma M. Montoya
La información de composición a una resolución moderada sobre muchos centímetros será poderosa en la investigación de materiales, no solo para validar modelos de fundición, sino también para comprender fenómenos a gran escala durante la solidificación. Estas diferencias elementales en una pieza tienen un gran impacto en las propiedades de los materiales, por lo que la identificación de variaciones ayudará enormemente a la industria con la optimización de procesos y el control de calidad. Por lo tanto, sería muy útil un método no destructivo para obtener composiciones elementales espacialmente resueltas en grandes áreas. Con este fin, hemos desarrollado una capacidad mejorada de macrofluorescencia de rayos X (XRF) junto con IXRF Systems (Austin, Texas) para acomodar muestras más grandes que las que normalmente caben en una cámara de instrumentos XRF. Nuestro sistema puede acomodar muestras de hasta 70 cm x 70 cm x 25 cm, lo cual es único en el sentido de que la mayoría de los sistemas tienden a utilizar micro y nano-XRF más pequeños. Este sistema utiliza un tubo de rodio de una potencia máxima de 35 kV y 100 JlA; el detector es un detector de silicio derivado de litio refrigerado por nitrógeno líquido, y el tamaño de punto más pequeño es de aproximadamente 400 micrómetros. Los especímenes estándar de referencia permitirán el mapeo y análisis elemental cuantitativo. Se describen los desafíos para modificar el equipo. Se mostrarán y discutirán las no uniformidades en el sistema INCONEL 718. Como otro ejemplo, se sabe que ocurre la segregación de niobio y molibdeno en fundiciones de uranio empobrecido (DU) en base a análisis químicos húmedos [espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICPMS)], pero esta medición destructiva y que requiere mucho tiempo no es práctica para Inspección de rutina de lingotes. El sistema U-Nb es complicado debido a la superposición de la línea Nb K-alfa con la U L-beta. Se incluyen resultados cuantitativos preliminares sobre la distribución de Nb en cortes de fundición de DU con diferentes velocidades de enfriamiento. Prevemos que esta capacidad de mapeo elemental macro-XRF se convertirá en un activo valioso para la industria de materiales.
Palabras clave: análisis elemental resuelto espacialmente, XRF, EDXRF, mapeo,
Estudio de la posibilidad de utilizar la técnica IXRF para detectar los elementos presentes en el polvo utilizando partículas Monte Carlo N
R. Dehghan, A. Negarestani y MR Rezaie
La detección de metales pesados presentes en el suelo y el polvo como factor principal de contaminación ambiental tiene una importancia particular. Hasta ahora se utilizó un método experimental (de laboratorio) basado en la técnica de fluorescencia de rayos X de dispersión de energía (EDXRF) para detectar los elementos. En esta investigación se utilizó el método Monte Carlo basado en la técnica EDXRF para la detección de los elementos. El código MCNPX2.7 se basa en cálculos de Monte Carlo y puede rastrear 32 partículas, incluidos fotones dentro del rango de rayos X y rayos γ. En este artículo, los resultados de la técnica de simulación EDXRF multifuente se compararon con los resultados experimentales. La comparación muestra que la técnica EDXRF multifuente (IXRF) es capaz de detectar el porcentaje de elementos presentes en el suelo y el polvo con una alta compatibilidad.
Palabras clave: XRF multifuente, metales pesados, suelo, polvo, análisis elemental
