SEM-XRF : Análisis elemental integrado e⁻-Beam / XRF XRF

Fuentes de rayos X para microscopía electrónica (SEM)

Fuentes de rayos X microXRF para microscopios electrónicos de barrido (SEM): adición de un tubo de rayos X policapilar y Iridium Ultra El software transformará las capacidades analíticas cuantitativas de su SEM. Las proporciones de pico a fondo más altas permiten una mayor sensibilidad elemental para elementos Z más altos: sensibilidad superior a e-excitación del haz por un factor de 10-1000X. La excepcional estabilidad del haz, junto con un moderno detector de rayos X SDD, brindan una mayor precisión con nivel de ppm sensibilidad. Los materiales no conductores pueden analizarse sin ninguna preparación o recubrimiento especial. Nos integramos con su SEM para entregar análisis de espectro completo utilizando la excitación tanto de la e-beam y nuestra fuente de rayos X.

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Que es SEM-XRF?

IXRF MEB Xb La fuente de rayos X de micropuntos agrega las capacidades de un espectrómetro completo de microfluorescencia de rayos X (microXRF) a un microscopio electrónico de barrido (SEM). MEB Xb cabe en un puerto de ángulo alto sin usar o abierto de casi cualquier SEM. Los usuarios de μXRF totalmente no destructivos se benefician de una sensibilidad superior a los elementos traza y una cobertura elemental más amplia (Na a U usando líneas K y L) .

SEM/EDS vs SEM-XRF

Sensibilidades relativas de las líneas K a una excitación de 30 kV.

¿Por qué SEM-XRF ?

A la izquierda se muestra un gráfico de una muestra teórica de silicio que contiene trazas de Na-Sn. A 0-2 keV, haz de electrones (SEM/EDS) es claramente más eficiente. Por encima de aproximadamente 2 keV, la excitación de fotones de rayos X (SEM-XRF) se vuelve órdenes de magnitud más eficiente. Esto permite la cuantificación de más elementos en concentraciones más bajas de lo que es posible con SEM/EDS.

Sistema microXRF avanzado para SEM

El análisis de distribución almacena espectros completos para cada punto del mapa para análisis en línea y fuera de línea. Las muestras se pueden analizar con micro-spot haz de rayos x y  e⁻-haz simultáneamente sin cambio de posición. Ambos métodos de excitación están integrados en nuestro paquete de software analítico. Sin interferencia con el funcionamiento normal de SEM, la fuente de rayos X puede permanecer en su posición de medición de forma permanente. microXRF es completamente no destructivo y no requiere que la muestra sea recubierta. Use su sistema detector EDS existente; Admitimos la mayoría de todos los microscopios.

Análisis elemental con un espectrómetro microXRF

  • • Los resultados analíticos se comparan con los de los sistemas μXRF independientes
  • • Software analítico de última generación: Iridium Ultra
    • – Décadas de desarrollo e innovación continuos
  • • Filtros de rayos X primarios seleccionables
    • - Para suprimir Bremßtrahlung y picos de difracción
    • – Para límites de detección más bajos, hasta niveles de PPM para la mayoría de los elementos
  • • Utiliza la platina motorizada de su microscopio electrónico de barrido
  • • Permite la inclinación de la muestra para producir tamaños de punto mínimos
  • • No se requiere refrigeración especial, nuestras fuentes son enfriadas por aire

Composición química por el método de relación de Rayleigh a Compton

Rayleigh-ComptonOtra ventaja de tener micro-XRF en un microscopio electrónico de barrido (SEM) es la capacidad de emplear las líneas características del material del ánodo (típicamente Ag, Cu, Mo, Rh o W) de un tubo de rayos X para determinar la no destructividad. el número atómico promedio de cualquier fase o artefacto. Hace tiempo que se reconoce la alta especificidad de la dispersión de rayos X elástica (Rayleigh), así como inelástica (Compton), al número atómico medio de una muestra.1 La fluorescencia de rayos X de micropuntos (micro-XRF) puede aprovecharse para obtener más información sobre la composición química de forma no destructiva. En la práctica, la relación de intensidad Rayleigh/Compton de los espectros XRF se puede calibrar, con materiales de referencia estándar, en relación con el número atómico medio. Este tipo de curva de calibración puede revelar información valiosa sobre la composición elemental complementaria a la obtenida del análisis elemental convencional a través de XRF-SEM y/o SEM/EDS. Particularmente para matrices de números atómicos medios más bajos (como los plásticos), la sensibilidad del enfoque es tan alta que se puede distinguir fácilmente entre muestras de números atómicos medios que difieren entre sí en 0.1 Z. Por lo tanto, el contenido de elementos ligeros que son "invisible" para XRF, particularmente hidrógeno, o de impurezas/aditivos más pesados ​​en materiales livianos se puede calcular "por diferencia" a partir de la curva de calibración de dispersión.

Características del producto Xb

IXRF Xb La fuente de rayos X de micropunto personalizada está diseñada exclusivamente para su uso en microscopios electrónicos.  Un diseño compacto con montaje deslizante permite un acoplamiento muy cercano a la muestra. La óptica policapilar patentada enfoca los fotones de rayos X hasta un tamaño de punto de muestra tan pequeño como 10 µ. Xb se ofrece en tamaños de punto de 10 µm y 40 µm. Una fuente de alimentación de alto voltaje integrada funciona con una potencia máxima de 50 vatios (35-50 kV y 1.0 mA según el material del ánodo). El acoplamiento cercano proporciona resultados analíticos XRF comparables a los de los instrumentos tradicionales XRF de "banco EDXRF" o "mainframe".  Un beneficio adicional es que el Xb La fuente de rayos X está diseñada para que no interfiera con el funcionamiento normal del microscopio electrónico, incluido el uso del haz de electrones en la misma muestra al mismo tiempo para recopilar datos simultáneamente en todos los elementos.

SEM-XRF Ventaja: cuantificar oligoelementos

Los haces de electrones (de los microscopios electrónicos de barrido) producen fondos muy altos, ocultando elementos traza en una muestra. La excitación directa de rayos X de una verdadera "fuente de rayos X" no tiene este efecto. Uso de IXRF Xb, los niveles bajos de ppm de los elementos se pueden identificar, cuantificar fácilmente... incluso producir mapas de rayos X de nivel de trazas para ver la distribución elemental de los elementos traza en su muestra. Para elementos por encima de Na, los límites de detección (LOD) pueden ser tan bajos como 10 ppm, según el elemento y la matriz.

SEM-XRF Ventaja: amplia cobertura elemental

La excitación de rayos X de hasta 50 kV, junto con una variedad de filtros primarios disponibles, permite el análisis de alta sensibilidad de los metales de transición de la primera y la segunda fila (usando líneas K). Incluso los elementos más pesados ​​​​pueden analizarse de manera similar utilizando sus líneas L.

Ventaja de la óptica policapilar

La óptica de enfoque policapilar recoge un gran ángulo sólido de rayos X de una fuente de rayos X y los enfoca en un punto tan pequeño como 10 µm. La densidad de flujo de rayos X obtenida es unos pocos órdenes de magnitud mayor que la obtenida con un colimador estenopeico convencional. La principal aplicación de esta óptica es el análisis de microfluorescencia de rayos X (µXRF), que se ha utilizado ampliamente para el análisis de placas y películas delgadas, la evaluación de metales preciosos, la medición de aleaciones y el control de revestimientos de placas de circuitos eléctricos. El uso de óptica de enfoque policapilar mejorará significativamente la sensibilidad de detección y permitirá lograr un alto rendimiento con tubos de rayos X de baja potencia. La resolución espacial del tamaño de una micra hace posible la evaluación de características pequeñas para aplicaciones electrónicas y de metales preciosos. La óptica policapilar ofrece una ganancia de 100x-10,000x con tamaños de punto focal de salida tan pequeños como 10 µm.

Especificaciones del producto

Xb

TIPO DE ÁNODO

Ventana lateral

MATERIAL OBJETIVO

Ag, Cu, Mo, Rh y W

TENSIÓN DE ACELERACIÓN

0-50 kV

CORRIENTE DEL HAZ

Máximo 1 mA

TAMAÑO DEL PUNTO DE EXCITACIÓN

10, 20, 40 micras

TAMAÑO DEL COLIMADOR

Óptica de enfoque policapilar patentada

FILTROS DE FUENTE

Disponibles bajo pedido

REQUISITOS DE ENFRIAMIENTO

Refrigerado por aire (ventilador)

CONTROLES / SEGURIDAD

Control variable kV/µA, botones de encendido/apagado de rayos X, pantalla kV/µA, obturador interbloqueado interno. Interbloqueado con SEM, interruptor de encendido con llave, lámpara HV-On, baliza de advertencia

Características del producto ƒX

Lo nuevo de IXRF ƒX SEM™ es un opción de fuente de rayos X personalizada, asequible y refrigerada por aire diseñado exclusivamente para su uso en microscopios electrónicos. Con un diseño compacto y un montaje deslizante, se logra un acoplamiento muy cercano a la muestra. Este diseño único emite rayos X de "alto flujo" a áreas de excitación pequeñas o grandes en la superficie de una muestra. Él ƒX SEM™ ofrece puntos de excitación que van desde 500 µm hasta 25 mm (ancho lateral menor de elipse).

Compatible con todas las marcas SEM

La fuente de alimentación de alto voltaje integrada funciona con una potencia máxima de 10 W (35 kV y 0.1 mA según el material del ánodo). El acoplamiento cercano proporciona resultados analíticos de espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) comparables a los de un EDXRF de sobremesa tradicional que funciona en una atmósfera de vacío. Él ƒX SEM™ está diseñado para que no interfiera con el funcionamiento normal del microscopio electrónico, incluido el uso del haz de electrones en la misma muestra, al mismo tiempo que recolecta todos los elementos simultáneamente.

Cuantificación no destructiva y mapeo de elementos traza

Los haces de electrones (de los microscopios electrónicos de barrido) producen fondos muy altos que ocultan los elementos traza en la muestra. Los rayos X, de una verdadera “fuente de rayos X” no tienen este efecto. Utilizando el ƒX SEM™ se pueden identificar y cuantificar fácilmente los niveles bajos de ppm de los elementos... incluso produciendo mapas de rayos X a nivel de trazas para ver la distribución elemental de los elementos traza en su muestra.


Especificaciones del producto

ƒX

TIPO DE ÁNODO

Transmisión de ventana final

MATERIAL OBJETIVO

Ag, Mo & W

TENSIÓN DE ACELERACIÓN

10-35 kV

CORRIENTE DEL HAZ

0-100 µA

TAMAÑO DEL COLIMADOR

200, 500 y 1000 µm (otros disponibles)

FILTROS DE FUENTE

Disponibles bajo pedido

REQUISITOS DE ENFRIAMIENTO

Enfriado por conducción, no requiere ventilador

CONTROLES/SEGURIDAD

Control variable kV/µA, botones de encendido/apagado de rayos X, pantalla kV/µA. Interbloqueado con SEM, interruptor de encendido con llave, fuente de alimentación de alto voltaje integrada, lámpara HV-On, baliza de advertencia

Fuente de rayos X + SEM =

  • Sensibilidad: Las proporciones de pico a fondo más altas permiten una mayor sensibilidad elemental para elementos Z más altos; sensibilidad superior SEM/EDS por un factor de 10-1000x.
  • Precisión: La extrema estabilidad del haz de rayos X de Xb, junto con los detectores de rayos X SDD premium, produce la mayor precisión posible y los límites de detección más bajos posibles.
  • Precisión: Usar líneas K elementales (y líneas L de elementos Z altos) significa lDesconvolución compleja de varias superposiciones de picos.
  • No destructivo: Análisis de materiales no conductores sin recubrimiento o daños por haz de electrones.
  • Cobertura elemental completa: Integrado con el software EDS para el análisis más preciso disponible de baja energía y alta energía (espectro completo) (al combinar la excitación del haz e⁻ y el haz de rayos X).

Se adapta a su microscopio

Las adiciones de tubos de rayos X se pueden interconectar con casi cualquier marca y modelo de SEM. Los montajes de ángulo alto (35º) y de brida horizontal están disponibles para cada paquete de tubos.

Óptica Policapilar

IXRF Xb ofrece la adición de óptica capilar de enfoque para permitir el análisis XRF de micropuntos de hasta 10 micras. Un tamaño de punto muy reducido aumenta las capacidades de mapeo elemental de rayos X micro-XRF y mejora el análisis de trazas elementales y/o de película delgada a nivel de micras.

óptica policapilar de enfoque

Resolución espacial de 10 μm

Esta es una imagen de un mapa de rayos X de cuadrícula Ni de 12 micras. La cuadrícula se refleja con una imagen de 10 micras. Xb Fuente de rayos X que demuestra una resolución espacial excepcional.

El mapeo combinado de rayos X EDS y XRF brinda una capacidad nunca antes vista al microscopista electrónico.

Automatización de tubos de rayos X

Los tubos empaquetados pueden funcionar hasta 50 kV y vienen con fuentes de alimentación integrales de alto voltaje. Las fuentes de alimentación están integradas con sensores de vacío entrelazados que apagan los rayos X cuando se ventila la cámara SEM. Cada unidad "aumenta" automáticamente los tubos para una mayor longevidad.

Miniaturización

El componente principal de la fluorescencia de rayos X de bajo costo que se introduce en la cámara del microscopio electrónico es el ƒX SEM™ tubo de rayos X de objetivo de transmisión de baja potencia. Los tubos son de tamaño reducido y producen menos calor que los tubos más grandes y de mayor potencia. Los objetivos de película delgada de Mo, W y Ag depositados en una ventana de Be están disponibles para optimizar diversas aplicaciones.

Fuente de rayos X y adquisición integrada de haz de electrones

Análisis combinado

Excitación por haz de electrones

Para adquirir el espectro completo más completo y preciso en segundos, use su sistema EDS para capturar los elementos ligeros entre 0-3kV; usar el iXRF SEM-XRF herramienta para adquirir los elementos más pesados ​​y de mayor energía entre 3 y 50 kV.

Cuantificación combinada

Para adquirir el espectro completo más completo y preciso en segundos, use su sistema EDS para capturar los elementos ligeros entre 0-3kV; usar el iXRF SEM-XRF herramienta para adquirir los elementos más pesados ​​y de mayor energía entre 3 y 50 kV.

Excitación de la fuente de rayos X

Adquiera su espectro completo utilizando una técnica a la vez o ejecute en modo simultáneo. Adquiera elementos ligeros y pesados ​​usando dos técnicas en la misma ubicación de muestra sin tener que abrir la cámara.

Métodos disponibles

  • Auto
  • ZAF
  • FP
  • Mínimos cuadrados
  • Match

SEM-XRF Excitación dual

El IXRF SEM-XRF opción, ofrece la capacidad de utilizar simultáneamente el haz de electrones y el haz Micro-XRF. Con el haz de electrones a 3-5 kV, solo se excitan los elementos ligeros. No se agrega un fondo significativo a los espectros XRF, lo que permite ver todos los elementos de la muestra.

Aplicaciones

XRF proporciona análisis no destructivos de varios tamaños y tipos de muestras, incluidos sólidos, muestras ambientales, polvos y residuos. A continuación se muestran ejemplos de aplicaciones comunes para XRF de sobremesa tradicionales que ahora están disponibles dentro del SEM:

  • Arte y Arqueología
  • Chemical
  • Recubrimientos y película delgada
  • Odontología Cosmética
  • Viaje
  • Las Condiciones ambientales
  • Aplicaciones alimenticias
  • Los forenses
  • metal y mineral
  • Minerales y Productos Minerales
  • Petróleo EDXRF
  • Aplicaciones farmacéuticas
  • Plásticos, polímeros y caucho
  • Baños de galvanoplastia y galvanoplastia
  • Tratamiento de madera
  • Tratamiento de hormigón
  • Y otros
XRF integrado
SEM-EDS-XRF

Mapeo

El mapeo elemental de trazas es posible para casi todas las aplicaciones anteriores. El mapeo XRF se puede realizar utilizando cualquiera de nuestros productos; mostrado aquí por este mapa mineral usando el X-Beam.

Sensibilidad: Vidrio

XRF se puede utilizar para la adquisición de espectros de trazas hasta niveles bajos de PPM. XRF puede ser 10-1000 veces más sensible que el análisis SEM-EDS, ejemplificado aquí por los picos de nivel de trazas mucho mayores en el estándar de vidrio NIST SRM 610.

Sensibilidad: Acero

XRF se puede utilizar para la adquisición de espectros de trazas hasta niveles bajos de PPM. XRF puede ser de 10 a 1000 veces más sensible que el análisis SEM-EDS, ejemplificado aquí por los picos de nivel de trazas mucho mayores en un estándar de acero Brammer BS35D.

Doble potencia

¡Estos son ejemplos de mapas de excitación de haz de electrones y rayos X que se emplean simultáneamente en la misma muestra al mismo tiempo! Nunca antes se había demostrado esta habilidad.

Documentos de referencia

Términos de búsqueda

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    • Fluorescencia de rayos X de microfoco (μ-XRF)
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