Espectroscopia de raios X dispersivos de energia (EDS / EDX)
para Microscópios Eletrônicos de Varredura (SEM)

SEM/EDS | SEM/EDX

Para Microscópios Eletrônicos de Varredura (SEM), oferecemos uma completa SEM/EDX sistema: detector SDD, processador de sinal digital e software. Nosso all-inclusive, high-end, Windows®-10 pacote de software baseado - Iridium Ultra – apresenta uma infinidade de espectros, mapeamento, imagens e ferramentas avançadas de automação e análise. Sistemas IXRF' SEM/EDS pacotes oferecem tecnologia de detector premium, bem como recursos exclusivos e líderes do setor (para IXRF). Atualizações de software sem custo são incluídas durante a vida útil do sistema, para que o analista nunca fique desatualizado.

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SEM/EDX Visão geral

Espectroscopia de dispersão de energia (EDS, EDX, EDXS ou XEDS), às vezes chamado de análise de raios-X dispersivos de energia (EDXA) ou microanálise de raios-X dispersivos de energia (EDXMA), é uma técnica analítica usada para a Análise Elemental or caracterização química de uma amostra. Ele se baseia em uma interação de um feixe de elétrons (por exemplo,- feixe) e uma amostra dentro de um instrumento de Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM). As suas capacidades de caracterização devem-se em grande parte ao princípio fundamental de que cada elemento tem uma estrutura atômica permitindo um conjunto único de picos em seu eletromagnético Espectro de emissão (que é o principal princípio da espectroscopia). As posições de pico são previstas pelo lei de Moseley com precisão muito melhor do que a resolução experimental de um típico SEM/EDS or SEM/EDX instrumentação.

SEM/EDS Eletrônicos

Os Detectores de Deriva de Silício (SDD) estão disponíveis com uma variedade de materiais de janela, de Berílio (8µm) a Polímero Fino (para transmissão de raios X por elemento leve). São oferecidas áreas ativas do sensor de 10mm² a 100mm². Além disso, todas as nossas versões SDD são livres de vibração.

A linha IXRF de refrigerados eletronicamente (LN2 free) SDD são otimizados quando acoplados a um inovador processador de pulso digital baseado em Ethernet. Nossos detectores SDD oferecem desempenho excepcional e estável em uma ampla gama de taxas de contagem de entrada.

Nosso Modelo 550i SEM/EDS a eletrônica digital é otimizada para um verdadeiro “fluxo de dados” e processamento ultrarrápido de raios-X. O sistema incorpora o Active Imaging combinado com o Digital Signal Processor (DSP) e um analisador multicanal 4096 (MCA).

550i DETALHES

Processador de pulso digital 550i

Bancada
SEM/EDS SDD

Grande área
SEM/EDS SDD

Standard
SEM/EDS SDD

IXRF pode atualizar seu SEM/EDS software e computador para a segurança e proteção do Windows 10 ambiente do sistema operacional. A interoperabilidade com o Microsoft Office significa que a geração de relatórios é simples e intuitiva. E seu SEM estará em conformidade com os mais recentes protocolos de segurança corporativa/institucional.

SEM/EDS óculos

Fontes de raios X microXRF para Microscópios Eletrônicos de Varredura (SEM): adição de um tubo de raios X policapilar e Iridium Ultra software irá transformar as capacidades analíticas quantitativas do seu SEM. Razões de pico para fundo mais altas permitem maior sensibilidade elementar para elementos Z mais altos: sensibilidade superior a e--excitação do feixe por um fator de 10-1000X.

SEM/EDS Visão geral

  • Identificando Elementos
  • Processamento de espectro
  • Anotações
  • Sobreposição de espectro
  • Relatório de espectro

SEM/EDX Indentificação

Os marcadores de energia Kα ajudam a identificar facilmente os picos elementares.

Identifique elementos através do ID do cursor selecionando canais de energia individuais.

Recurso de identificação automática de pico.

SEM/EDS Processamento

• Separação de pico usando deconvolução gaussiana.
• Correção automática de sobreposição de pico.
• Escape automático e remoção de picos de soma.
• Quantificação automática sem padrão usando ZAF.

SEM/EDX Anotação

A seleção de Anotações na barra de ferramentas do espectro abre uma nova janela que permite ao usuário medir, rotular, adicionar texto, etc. no espectro. Essas anotações são totalmente personalizáveis ​​e podem ser exportadas com o espectro.

SEM/EDS Sobreposição de espectro

Os espectros podem ser sobrepostos para comparar facilmente as composições relativas nas amostras.

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SEM/EDX Compliance

Crie relatórios de planilhas a partir dos resultados da análise quantitativa de vários espectros.

SEM/EDS Imagiologia

  • Aquisição de imagem
  • Conjunto de análise (barra de ferramentas)
  • Morfologia
  • Segmentação
  • Costura/Montagem
  • RoboStage

SEM/EDX Aquisição Direta

As ferramentas Direct Acquire permitem que os dados EDS sejam coletados selecionando a região de interesse da imagem SEM. Isso inclui espectros de ponto/retângulo/mão livre, bem como mapas e varreduras de linhas na imagem.

SEM/EDS Várias partes

O Multipart Acquire permite a análise de espectro totalmente automatizada com configurações EDS personalizadas e relatórios de análise de espectro gerados automaticamente. Isso inclui aquisição de espectro de ponto único, área raster e linha à mão livre.

SEM/EDX Segmentação

A segmentação de imagem fornece uma representação visual de diferentes fases em uma imagem. Com base na análise do histograma, você pode ver a porcentagem de área que cada fase ocupa.

SEM/EDS Morfologia

A Morfologia da Imagem fornece informações sobre as partículas por meio da binarização da imagem. A binarização da imagem transforma a imagem em escala de cinza com base nos dados do histograma. Isso permite rotular e medir pixels para fornecer uma abundância de dados morfológicos.

mapa costurado

SEM/EDX Segmentação

A costura de imagens e mapas permite a aquisição de imagens/mapas em uma grande área. Isso é feito movendo o palco (automática ou manualmente) para campos adjacentes, formando uma grade de imagens/mapas a partir dos dados adquiridos em cada campo. Esta grade de imagens/mapas pode ser unida em um único arquivo de imagem/mapa.

SEM/EDS RoboStage

O RoboStage permite a aquisição autônoma de vários dados EDS de qualquer lugar na platina do microscópio usando a automação da platina existente para o microscópio posicionar a platina para cada aquisição de dados EDS. Os dados são salvos automaticamente em arquivos de dados individuais ou em um arquivo EDS Dataset.

palco robótico

SEM/EDS Mapeamento

Iridium Ultra Programas
  • Mapeamento Quantitativo de Mutielement
  • Mapas de sobreposição
  • Suite de análise de mapas (barra de ferramentas)
  • Extrair espectros (à mão livre, local, área)
  • Extrair varredura de linhas
  • DataView (Intensidade/Concentração)
  • Correção de desvio do feixe
  • Espectro Máximo de Pixel
  • Ponto e montagem do mapa
  • Automatize a automação de palco e feixe
  • Mapeamento de composição
  • Análise de Fase

SEM/EDX Anotações

A seleção de Anotações na barra de ferramentas do Mapa abre uma nova janela que permite ao usuário medir, rotular, adicionar texto, etc. no mapa.

SEM/EDS: espectros do mapa

Combine pixels do X-Ray Map para extrair espectros de uma região de interesse

SEM/EDX Mapas de intensidade

A seleção de Intensidades do Elemento na guia Mapa abrirá uma nova janela. Um ponto/retângulo/à mão livre pode ser colocado na imagem para comparar a intensidade/concentração.

SEM/EDS Mapas de Fase

A seleção de Mapas de Fase na guia Mapa identificará diferentes fases em uma amostra e analisará quantitativamente os elementos em cada fase.

As diferentes fases serão exibidas graficamente em um mapa ao lado de espectros sobrepostos específicos de fase para fornecer uma comparação qualitativa.

SEM/EDX Mapas de proporção

Analise as proporções dos elementos em uma região de interesse e exiba uma comparação das proporções percentuais do peso do elemento.

SEM/EDS Composição

A seleção de Mapeamento de composição na guia Mapa identificará as localizações do mapa contendo concentrações de elementos específicos de acordo com os parâmetros especificados.

A análise quantitativa é realizada em cada pixel onde uma concentração calculada é comparada a uma concentração especificada. Os pixels correspondentes são exibidos no mapa de composição.

SEM/EDX Elemento Quantitativo / Mapas de Fase

Os mapas quantitativos convertem os dados de pixel exibidos em Concentração (% em peso) de Intensidade (cps). Este recurso pode exibir os mapas quantitativos como mapas elementares ou mapas de componentes (ou seja, óxidos).

Tela do software

SEM/EDX Varreduras de linha

  • Aquisição Multielement Linescan
  • Sobreposição de varredura de linha
  • DataView (Intensidade/Concentração)
  • MultiScan

SEM/EDS Varredura de vários elementos

In SEM/EDS, varreduras de linhas de raios X são excelentes ferramentas para determinar a localização de fases, partículas e outras características em uma amostra que podem ser discriminadas por variações na composição elementar. Uma varredura de linhas de raios X é realizada adquirindo dados de XRF em pontos uniformemente espaçados ao longo de uma linha horizontal na amostra. Os dados de intensidade ou concentração são exibidos na tela como gráficos de linhas, um para cada elemento na lista de elementos para a varredura de linhas.

SEM/EDX Verificações de sobreposição

In SEM/EDX, as varreduras de linha podem ser combinadas e sobrepostas na imagem SEM usando o item de menu Exibir/Sobrepor varreduras de linha. Clique no botão Overlay On Image para copiar o gráfico combinado para a imagem. À direita está um exemplo de um gráfico sobreposto na imagem como uma anotação. O gráfico pode ser movido, dimensionado e excluído usando o painel Editar/Anotações para a imagem. O gráfico pode ser movido, mas sempre manterá seu alinhamento com o local em que a varredura de linhas foi adquirida.

DataView (Intensidade/Concentração)

SEM/EDS Exibição de dados

Selecione View/Intensities Concentrations no menu para inspecionar os dados de raios X em pontos individuais na varredura de linhas. Este painel de inserção aparecerá. Clique em qualquer lugar em uma varredura de linhas para selecionar um ponto para inspecionar as intensidades de raios-X, como mostrado. O painel agora exibe um histograma da intensidade de cada elemento no ponto selecionado. A seleção de Concentração no painel aplicará as correções ZAF às intensidades e exibirá novamente o histograma com os valores calculados como porcentagem em peso.

SEM/EDX MultiScan

O MultiScan adquire múltiplas varreduras da linha do linescan. As varreduras são somadas, produzindo uma qualidade cada vez maior na varredura de linhas à medida que as varreduras são adquiridas. MaxScans é o número máximo de varreduras que serão adquiridas. A aquisição pode ser interrompida a qualquer momento, permitindo ao usuário determinar quando as varreduras de linha são de qualidade suficiente. As vantagens de realizar o linescan com MultiScan são: 1.) o linescan pode ser interrompido a qualquer momento e 2.) os efeitos de carregamento da amostra são minimizados devido ao rápido movimento do feixe sobre a linha que está sendo adquirida.

varredura múltipla de linhas

Espectroscopia de raios X dispersivos de energia (SEM/EDS)

A espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS, EDX, EDXS ou XEDS), às vezes chamada de análise de raios X por dispersão de energia (EDXA) ou microanálise por raios X por dispersão de energia (EDXMA), é uma técnica analítica usada para a Análise Elemental or caracterização química de uma amostra. Depende de uma interação de alguns fonte of Raio X excitação e uma amostra. As suas capacidades de caracterização devem-se em grande parte ao princípio fundamental de que cada elemento tem uma estrutura atômica permitindo um conjunto único de picos em seu eletromagnético Espectro de emissão[2] (que é o principal princípio da espectroscopia). As posições de pico são previstas pelo lei de Moseley com precisão muito melhor do que a resolução experimental de um instrumento EDX típico.

SEM/EDX Teoria de Operação

A Espectroscopia de Raios-X de Dispersão de Energia (EDS ou EDX) é uma técnica de microanálise química usada em conjunto com a microscopia eletrônica de varredura (SEM). A técnica EDS detecta os raios X emitidos da amostra durante o bombardeio por um feixe de elétrons para caracterizar a composição elementar do volume analisado. Características ou fases tão pequenas quanto 1 µm ou menos podem ser analisadas.

Quando uma amostra é bombardeada por um feixe de elétrons do SEM (imagem superior), os elétrons da camada interna podem ser ejetados de átomos na superfície da amostra (imagem central). A energia do elétron SEM (e-) deve ser maior do que a energia com a qual o elétron da camada interna está ligado ao núcleo do átomo. Quando um elétron do orbital interno é ejetado de um átomo, um elétron de um orbital de nível de energia mais alto será transferido para o orbital de nível de energia mais baixo. Durante esta transição, um fóton pode ser emitido do átomo. Esta luz fluorescente (Kα) é o raio X característico do elemento (imagem inferior). A energia do fóton emitido será igual à diferença de energia entre os dois orbitais ocupados pelo elétron fazendo a transição. Como a diferença de energia entre duas camadas orbitais específicas, para um determinado elemento, é sempre a mesma (ou seja, característica daquele elemento em particular), o fóton emitido quando um elétron se move entre esses dois níveis sempre terá a mesma energia. Portanto, ao determinar a energia (keV) da luz de raios X (fóton) emitida por um determinado elemento, é possível determinar a identidade desse elemento.

Para uma energia específica (keV) de luz fluorescente emitida por um elemento, o número de fótons por unidade de tempo (geralmente referido como intensidade de pico ou taxa de contagem) está relacionado à quantidade desse analito em uma amostra. As taxas de contagem para todos os elementos detectáveis ​​dentro de uma amostra são geralmente calculadas contando, por um determinado período de tempo, o número de fótons que são detectados para as várias linhas de energia de raios X características dos analitos. Portanto, determinando a energia dos picos de raios X no espectro de uma amostra e calculando a taxa de contagem dos vários picos elementares, é possível estabelecer qualitativamente a composição elementar e medir quantitativamente a concentração desses elementos.

O sensor de raios X EDS mede a abundância relativa de raios X emitidos versus sua energia. Hoje, os sensores são tipicamente dispositivos detectores de desvio de silício (SDD) de estado sólido refrigerados por Peltier. Quando um raio X incidente atinge o detector, ele cria um pulso de carga proporcional à energia do raio X. O pulso de carga é convertido em um pulso de tensão (que permanece proporcional à energia dos raios X) por um pré-amplificador sensível à carga. O sinal é então enviado para um analisador multicanal onde os pulsos são classificados por tensão. A energia, determinada a partir da medição de tensão, para cada raio-X incidente é enviada a um computador para exibição e posterior avaliação dos dados. O espectro de energia de raios X versus contagens é avaliado para determinar a composição elementar do volume amostrado.

On-line SEM/EDS Curso de Microanálise

Materiais do Curso de Microanálise de Sonda Eletrônica

Notas de aula

Arquivos de Power Point (por número de aula)

  1. Introdução ao laboratório EPMA/SEM: Uma introdução à técnica seguida de um breve passeio pelas instalações e incluindo a discussão de notas de aula, materiais de leitura sugeridos, métodos de classificação, exames e projetos de pesquisa atuais, seguidos de uma breve história do instrumento e técnicas relacionadas.
  2. Instrumentação de feixe de elétrons e interações de elétrons sólidos: Uma breve descrição dos principais componentes do sistema para a microssonda eletrônica e o microscópio eletrônico de varredura, seguida de uma introdução à dispersão elástica e inelástica de elétrons e princípios associados. (capítulos 1 e 2)
  3. Produções de raios-X: A geração e emissão de raios X característicos e contínuos e suas interações de absorção e fluorescência dentro da amostra. (Capítulo 3)
  4. Colunas de feixe de elétrons: Formação, alinhamento e escolhas para parametrização em relação à aplicação e interação com o corpo de prova. (Capítulo 4)
  5. Laboratório: Demonstração de parâmetros de feixes de elétrons e interações de amostras.
  6. WDS (espectrometria dispersiva de comprimento de onda): Uma descrição do espectrômetro de Bragg e princípios associados. (capítulo 5)
  7. Laboratório: Demonstração da técnica e análise de espectrometria dispersiva de comprimento de onda.
  8. EDS (espectrometria dispersiva de energia): Análise espectral usando o detector EDS. (cap. 6)
  9. Laboratório: Demonstração da técnica e análise de espectrometria dispersiva de energia.
  10. estatísticas: A chave essencial para a análise científica. (Capítulo 7)
  11. Laboratório: Exemplos de aplicação de cálculos estatísticos à análise quantitativa.
  12. Correções de matriz quantitativa: O que se passa no computador? Uma introdução às correções aplicadas aos dados de intensidade para obter concentrações elementares. Leve para casa o exame de meio de semestre dado no final da palestra e para a próxima reunião de classe. (capítulo 9). Veja também este PPT em precisão padrão por John Fournelle.
  13. Imagem Digital (Palestra e Laboratório): Imagem e mapeamento: Uma visão geral das técnicas de mapeamento e imagem de elétrons e raios X e os princípios envolvidos, juntamente com uma demonstração dos recursos de mapeamento analógico e digital na microssonda eletrônica.
  14. Volz, Heather M., et ai. Desenvolvimento de uma capacidade macroscópica de fluorescência de raios X quantitativa para estudar heterogeneidades em ligas de urânio fundido. Nº LA-UR-10-02375; LA-UR-10-2375. Los Alamos National Lab. (LANL), Los Alamos, NM (Estados Unidos), 2010.
  15. Scipioni, Larry, Lewis Stern e John Notte. “Aplicações do microscópio de íons de hélio." Microscopia hoje 15.6 (2007): 12-15.
  16. Bode, Michael. “O caso da imagem digital. " Microscopia hoje 7.8 (1999): 23-25.
  17. Atualização em espectrometria atômica: revisão dos avanços na análise de metais, produtos químicos e materiais funcionais.. Carter, Simon; Fischer, Andy; Garcia, Raquel; Gibson, Bridget; Marshall, John; Whiteside, Ian. JAAS (Journal of Analytical Atomic Spectrometry). Nov2016, Vol. 31 Edição 11, p2114-2164. 51p. DOI: 10.1039/c6ja90044e.

Documentos de referência

Termos de pesquisa

    • EDS
    • EDX
    • EDXS
    • XEDS
    • EDXA
    • EDXMA
    • SEM/EDS
    • SEM/EDX
    • SEM/EDXS
    • SEM/XEDS
    • SEM/EDXA
    • SEM/EDXMA
    • Análise de raios-X dispersivos de energia
    • Espectroscopia de dispersão de energia
    • Espectroscopia de raios X com dispersão de energia
    • Microanálise de raios X por dispersão de energia
    • Microanálise de raios-X
    • Microanálise
    • Microanálise
    • Microanálise de raios X
    • Microanálise de raios X SEM
    • Microanálise SEM
    • Microanálise de raios X SEM
    • Microanálise SEM
    • SEM-EDS
    • SEM-EDX
    • SEM-EDXS
    • SEM-XEDS
    • SEM-EDXA
    • SEM-EDXMA
    • Análise de raios-X dispersivos de energia
    • Microscópio eletrônico
    • Microscopia eletrônica de varredura
SEM-EDS-XRF

Desenvolvimento do Detector de Deriva de Silício para Aplicações de Microscopia Eletrônica. Lothar Strüder, Adrian Niculae, Peter Holl e Heike Soltau. Microscopia hoje, Volume 28, Edição 5: setembro de 2020 , pp. 46-53. DOI: https://doi.org/10.1017/S1551929520001327

RESUMO

Nos 50 anos desde o primeiro acoplamento da espectrometria de raios X com dispersão de energia (EDS) baseada em semicondutores com o microscópio eletrônico de varredura (SEM), este instrumento híbrido tornou-se uma ferramenta microanalítica indispensável. Nas últimas duas décadas, um novo detector, o detector de desvio de silício (SDD), ultrapassou a tecnologia anterior de Si(Li) e tornou o EDS no SEM e no TEM mais rápido e melhor. Este artigo conta a história do desenvolvimento do SDD e descreve melhorias na capacidade de taxa de contagem, resolução de energia e geometria do detector que trazem à microanálise de SEM precisão e estabilidade excepcionais. Mapas de qualidade de distribuições de elementos agora podem ser obtidos em minutos em vez de horas.

SEM/EDS Aplicações

Arqueologia/Museus
Artefatos e moeda do museu
Metais e ligas
Inclusões de pedras preciosas
Autenticidade/namoro da pintura
Tintas, tintas, pigmentos
Produtos de corrosão
Dispositivos/implantes biomédicos
Células solares
Filtros ópticos
Fabricação
Patologia
Farmacêutico
Semicondutores
Conformidade com RoHS, WEEE e ELV

Geológico
Meteoritos
Limites de fase
Identificação mineral
Núcleos de teste de mineração
Eletrônicos
Óculos
Materiais de construção (concreto, cimento)
Embalamento
Medicina/Biologia
Ossos/tecidos
Folhas/plantas
Implantes
Análise de partículas

Análise ambiental
Contaminação por chumbo em bens de consumo
Contaminação do solo
Caracterização de materiais para reciclagem
Sedimentos marinhos/oceânicos
Partículas transportadas pelo ar/filtros de ar
Pasta
Ciência Forense
Chips de vidro
Pintar seções transversais
Tintas/pigmentos
Solos/pedras
Resíduo de tiro
Identificação de material

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