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Publicações

XRF integrado no SEM

BJ Cross* e KC Witherspoon

No passado, vários pesquisadores adicionaram fluorescência de raios-X (XRF) a SEMs, usando os espectrômetros de dispersão de energia (EDS) padrão já em vigor [1]-[2]. A maioria usou o feixe de elétrons para criar raios X fluorescentes com um alvo de transmissão fino colocado entre o feixe e a amostra. O principal problema com esta abordagem foi o baixo fluxo de raios X incidente na amostra, especialmente se a área de análise for restrita. As vantagens da XRF (por exemplo, sensibilidades melhoradas e razões pico-fundo) foram então perdidas devido às baixas taxas de contagem alcançadas. Resolvemos esse problema anexando uma fonte de raios X separada ao SEM, com saídas de fluxo ordens de magnitude maiores do que aquelas produzidas por feixes de SEM em alvos de transmissão. Ao restringir a área de análise da amostra com aberturas ou ópticas de foco ativo, ainda é possível obter taxas de contagem nessas pequenas áreas que são típicas de espectrômetros de XRF autônomos, com todas as vantagens da técnica de XRF [3].

Palavras-chave:  SEM-XRF, microscópio eletrônico

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XRF combinado de microfeixe induzido por elétrons e raios-X no SEM

Brian J. Cross e Kenny C. Witherspoon

A Espectroscopia de Raios-X com Dispersão de Energia (ED-XRS ou EDS) é uma técnica poderosa e fácil de usar para a análise elementar de uma ampla variedade de materiais. Mais comumente, essa técnica é chamada de Fluorescência de Raios X (XRF), que classicamente usa fontes de fótons de raios X para excitar a amostra. Um Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM), é claro, usa elétrons como fonte de excitação para espectroscopia de raios X de microfeixe junto com imagens de amostras usando raios X característicos e/ou elétrons secundários. Essas duas técnicas de XRS são usadas de forma independente, embora muitas vezes a mesma amostra seja analisada por ambas, para fornecer informações complementares.

Palavras-chave:  SEM-XRF, microscópio eletrônico

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Avanços em Micro-XRF Integrado no SEM

KC Witherspoon, BJ Cross, RD Lamb e P.-O. Sjoman

Nos últimos anos, pequenos tubos de raios X foram modificados para montagem em Microscópios Eletrônicos de Varredura. Existem dois tipos principais: (a) tubos em miniatura de baixa potência montados de forma reentrante dentro do SEM [1], e (b) tubos de alta potência com óptica de raios-x integrada para produzir pontos de feixe menores na amostra com intensidades ainda alto o suficiente para o trabalho analítico de rotina [1, 2]. Esta adição permite que as amostras sejam analisadas tanto por fluorescência de raios-X (XRF), quanto pelo feixe de elétrons (SEM-EDS), conforme ilustrado com os dois espectros na FIG. 1.

Palavras-chave:  SEM-XRF, microscópio eletrônico

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Análise Quantitativa Combinada Usando Análise Micro-XRF e EDS dentro do Microscópio Eletrônico de Varredura

Kenny C. Witherspoon, Rich Lamb, Per Sjimon e Mandi D. Hellested

Em 2014 [1], os primeiros tubos de raios X microfoco comercial foram adicionados ao Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM) fornecendo fluorescência de raios X (XRF). Esses tubos de raios X excitam uma amostra e produzem raios X característicos da mesma maneira que a Espectroscopia Dispersiva de Energia (EDS). Os raios X característicos são então coletados por um detector EDS não modificado. A adição de XRF complementa a análise EDS padrão principalmente devido à ausência do continuum de fundo criado pelos elétrons desacelerados gerados pelo feixe de elétrons (Bremsstrahlung). O feixe de elétrons é mais adequado para elementos mais leves, abaixo de 2.0 keV. Enquanto a análise de XRF normalmente detecta elementos traços de nível de ppm acima de 2.0 keV, oferecendo um nível maior de capacidade analítica em relação aos sistemas EDS padrão.

Palavras-chave:  SEM-XRF, microscópio eletrônico

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Fluorescência de Micro X-Ray em Forense Alimentar e Segurança Alimentar

Var L. St. Jeor & Carrie A. Lendon

Para este estudo, a Microfluorescência de Raios-X Dispersiva de Energia (µXRF) é aplicada de forma prática a problemas reais existentes na indústria alimentícia. Também é comparado à Espectroscopia Dispersiva de Energia (EDS) baseada em elétrons. Ambos os sistemas são geralmente considerados métodos não destrutivos para determinar a composição elementar; no entanto, o µXRF demonstra vantagens específicas para elementos mais pesados ​​que o fósforo, ou acima de ~2KeV no espectro de energia. Elementos como ferro, níquel e cobre podem ser detectados em concentrações menores por µXRF do que EDS. Embora a sonda de raios-X seja fixa, mapas de pontos elementares bidimensionais podem ser coletados por varredura robótica do estágio SEM usando o software disponível. Como o µXRF emprega tamanhos de sonda pequenos (os pontos focais são geralmente de 10 a 50 µm), e as sondas de raios X geralmente não são visualmente visíveis, um método simples para alinhar e “direcionar” essa sonda é apresentado para que regiões muito pequenas e específicas ou partículas muito pequenas podem ser analisadas. Quando combinado com SEM, o µXRF torna-se uma ferramenta muito poderosa.

Palavras-chave:  SEM-XRF, microscópio eletrônico

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Investigações de corrosão de alta temperatura de aço fundido Cr-Ni

R. Zapała; B. Kalandyk

Aços fundidos austeníticos da classe Cr25-Ni32-Nb encontraram ampla aplicação nas indústrias química e petroquímica. Este estudo discute o problema da cinética de oxidação desses materiais na atmosfera do ar de laboratório nas temperaturas de 930 e 1000 °C. Considerando as condições de operação dos fundidos (tubos reformadores fundidos centrifugamente), foram apresentados os resultados do ensaio de oxidação de corpos de prova retirados da zona de cristais colunares e grãos equiaxiais.

Palavras-chave:  SEM/EDS, microscopia eletrônica, microanálise, SEM-XRF, aço austenítico

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Comparando a detecção de pigmento de cerâmica à base de ferro em um fragmento revestido de carbono por SEM-EDS e por Micro-XRF-SEM

Michael W. Pendleton, Dorothy K. Washburn, E. Ann Ellis e Bonnie B. Pendleton

O mesmo fragmento foi analisado usando um microscópio eletrônico de varredura com espectroscopia de energia dispersiva (SEM-EDS) e um micro tubo de fluorescência de raios X acoplado a um microscópio eletrônico de varredura (Micro-XRF-SEM) para comparar a eficácia da detecção elementar de ferro- pigmento à base. Para melhorar o mapeamento SEM-EDS, o fragmento foi revestido com carbono. O revestimento de carbono não foi necessário para produzir mapas Micro-XRF-SEM, mas foi aplicado para manter uma comparação imparcial entre os sistemas. A análise Micro-XRF-SEM foi capaz de limites de detecção mais baixos do que o sistema SEM-EDS e, portanto, o sistema Micro-XRF-SEM pode produzir mapas elementares de elementos não facilmente detectados por sistemas de mapeamento SEM-EDS. Como SEM-EDS e Micro-XRF-SEM têm sido usados ​​para imagens e análises químicas de amostras biológicas, essa comparação dos sistemas de detecção deve ser útil para os biólogos, especialmente aqueles envolvidos na análise de ossos ou dentes (tecido duro).

Palavras-chave:    SEM/EDS, SEM-XRF, microscopia eletrônica, pigmento cerâmico, arqueologia

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Características do aço GX25CrNiSi18-9 fundido por centrifugação

R. Zapała, B. Kalandyk e A. Rakowska

O artigo apresenta os resultados de exames microestruturais do aço industrial fundido centrífugo resistente ao calor GX25CrNiSi18-9 caracterizado pelo aumento do teor de Cu. O estudo incluiu alterações na microestrutura do aço fundido base respectivamente do aço mantido à temperatura de 900 e 950°C por 48 horas. Com base nos resultados obtidos, observou-se um aumento na microdureza da matriz de aço fundido examinada com o aumento da temperatura, o que provavelmente foi causado pela formação de precipitados finos enriquecidos em Cr, Mo e C dentro dos grãos da matriz. O aço fundido testado oxidado na atmosfera de ar a 900 e 950°C foi caracterizado por uma tendência aumentada à degradação com o aumento da temperatura dos testes realizados.

Palavras-chave:  SEM/EDS, microscopia eletrônica, microanálise, SEM-XRF, aço

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Avanços em Micro-XRF Integrado no SEM

KC Witherspoon • BJ Cross • RD Cordeiro • P.-O. Sjoman

Os componentes eletrônicos estão em toda parte em nosso mundo moderno. É imperativo que esses componentes sejam confiáveis, pois controlam sistemas extremamente importantes, desde itens do dia a dia, equipamentos militares controlados eletronicamente, bem como uma variedade de equipamentos aeroespaciais. Para garantir essa confiabilidade os componentes devem passar por uma bateria de testes. A análise XRF é uma ferramenta insubstituível para a indústria de semicondutores não apenas garantir, mas também certificar seus produtos. Os circuitos elétricos ou fotônicos são um desses componentes que são a base de tantos outros produtos. Esses circuitos começam suas vidas em pastilhas de silício. À medida que os wafers e os circuitos e placas associados se tornam mais especializados, eles exigem diferentes tipos de testes.

Palavras-chave: SEM-XRF, microscopia eletrônica, XRF, SEM

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Protegendo cronogramas no antigo Mediterrâneo usando dados de anéis de árvores anuais multiproxy

Charlotte Pearson, Matthew Salzera, Lukas Wackerd, Peter Brewera, Adam Sookdeod e Peter Kuniholma

Sequências de anéis de árvores datadas por calendário oferecem um recurso inigualável para reconstrução paleoambiental de alta resolução. Onde tais registros existem para algumas regiões geográficas limitadas nos últimos 8,000 a 12,000 anos, eles provaram ser inestimáveis ​​para criar cronogramas precisos e precisos para interações humanas e ambientais passadas. Para expandir esses registros em novos territórios geográficos ou estender dados para certas regiões ainda mais para trás no tempo, novos aplicativos devem ser desenvolvidos para garantir sequências de anéis de árvore “flutuantes” (ainda não absolutamente datadas), que não podem ser atribuídas a datas de um ano de calendário por técnicas dendrocronológicas padrão. Este estudo desenvolve duas abordagens para este problema para uma cronologia crítica de anéis de árvores flutuantes da Idade do Bronze-Ferro do Mediterrâneo Oriental. A cronologia é mais estreitamente fixada no tempo usando padrões resolvidos anualmente de 14C, modulado por radiação cósmica, entre 1700 e 1480 aC. Esta colocação é então testada usando uma anticorrelação entre respostas de crescimento de anéis de árvores datadas de calendário para vulcanismo climaticamente eficaz no pinheiro bristlecone norte-americano e nas árvores do Mediterrâneo. O exame da recém-datada sequência de anéis de árvores mediterrâneas entre 1630 e 1500 aC usando fluorescência de raios-X revelou uma anomalia incomum de cálcio por volta de 1560 aC. Embora exija mais replicação e análise, essa anomalia merece ser explorada como um marcador potencial para a erupção do Thera.

Palavras-chave: imagem hiperespectral, micro XRF, anel de árvore, sequências de anel de árvore, Laboratory of Tree-Ring Research

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Distribuição e forma química do selênio em Neptunia amplexicaulis de Central Queensland, Austrália

Guillaume Echevarriaf, Antony van der Ent, et al.

O selênio (Se), um oligoelemento essencial para os processos biológicos humanos e animais, é deficiente em muitos solos agrícolas. Algumas plantas extremamente raras podem acumular naturalmente concentrações extraordinariamente altas de Se. A leguminosa nativa Neptunia amplexicaulis, endêmico de uma pequena área perto de Richmond e Hughenden em Central Queensland, Austrália, é um dos hiperacumuladores de Se mais fortes conhecidos na Terra, com concentrações foliares superiores a 4000 μg Se g-1 previamente registrado. Aqui, relatamos a distribuição de Se em nível de planta inteira usando microscopia de fluorescência de raios X de laboratório (μXRF) e microscopia eletrônica de varredura (SEM-EDS), bem como formas químicas de Se em vários tecidos usando cromatografia líquida de massa espectrometria (LC-MS) e espectroscopia de absorção de raios X síncrotron (XAS). Os resultados mostram que o Se ocorre nas formas de metil-selenocisteína e seleno-metionina nos tecidos foliares, com até 13 600 μg de Se g-1 total em folhas jovens. Verificou-se que o selênio se acumula principalmente nas folhas jovens, flores, vagens e raiz principal, com concentrações mais baixas presentes nas raízes finas e caule e as mais baixas nas folhas mais velhas. Tricomas não acumularam Se. Postulamos que o Se é (re)distribuído nesta planta via o floema das folhas mais velhas para as folhas mais novas, usando a raiz principal como principal órgão de armazenamento. Altas concentrações de Se nos nós (pulvini) indicam que esta estrutura pode desempenhar um papel importante na (re)distribuição de Se. O padrão geral de distribuição de Se foi semelhante em uma espécie intimamente relacionada não tolerante a Se (Neptunia gracilis), embora as concentrações predominantes de Se fossem substancialmente mais baixas do que em N. amplexicaulis.

Palavras-chave: imagem hiperespectral, micro XRF, fitometalômica, plantas, botânica

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Fluorescência de micro-raios-X de laboratório com resolução temporal revela distribuição de silício em relação à toxicidade de manganês em soja e girassol

Antony van der Ent, Lachlan W Casey, F Pax C Blamey e Peter M Kopittke

A fluorescência de micro-raios X síncrotron e baseada em laboratório (µ-XRF) é uma técnica poderosa para quantificar a distribuição de elementos em amostras intactas fisicamente grandes, incluindo plantas vivas, à temperatura ambiente e pressão atmosférica. No entanto, a análise de elementos leves com número atômico (Z) menor que o fósforo é um desafio devido à necessidade de vácuo, que obviamente não é compatível com o material vegetal vivo, ou a disponibilidade de um ambiente de hélio.

Método

Um novo instrumento de laboratório µ-XRF foi usado para examinar os efeitos do silício (Si) no status de manganês (Mn) da soja (Glicina max) e girassol (Helianthus) crescido em Mn elevado em solução. O uso de um ambiente de hélio permitiu a detecção altamente sensível de Si e Mn para determinar sua distribuição.

Resultados-chave

A análise de µ-XRF revelou que quando Si foi adicionado à solução nutritiva, o Si também se acumulou na base dos tricomas, sendo co-localizado com o Mn e reduzindo o escurecimento dos tricomas. A adição de Si não reduziu as concentrações de Mn nas acumulações apesar de parecer reduzir seus efeitos adversos.

Conclusões

A capacidade de obter informações sobre a dinâmica do metaloma ou ionoma dentro de plantas vivas ou tecidos hidratados excisados ​​pode oferecer informações valiosas sobre sua ecofisiologia, e o µ-XRF de laboratório provavelmente ficará disponível para mais cientistas de plantas para uso em suas pesquisas.

Palavras-chave: imagem hiperespectral, micro XRF, fitometalômica, plantas, botânica

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Distribuição de alumínio em folhas hidratadas de chá (Camellia sinensis) usando microscopia de fluorescência de raios X síncrotron e laboratorial

Antony van der Ent, Peter M. Kopittke, David J. Paterson, Lachlan W. Casey e Philip Nti Nkrumah

O alumínio (Al) é altamente tóxico para o crescimento das plantas, com concentrações solúveis elevadas em cerca de 40% dos solos aráveis ​​em todo o mundo que são ácidos. Determinar a distribuição do Al nos tecidos vegetais é importante para entender os mecanismos pelos quais ele é tóxico e como algumas plantas toleram altas concentrações. A microscopia de fluorescência de raios X (XFM) baseada em laboratório e síncrotron é uma técnica poderosa para analisar quantitativamente a distribuição de elementos, inclusive em plantas hidratadas e vivas. No entanto, a análise de elementos leves (Z < fósforo) é extremamente desafiador devido às perdas de sinal no ar e à inadequação de ambientes de vácuo para tecidos vegetais hidratados (frescos). Este estudo usa XFM em um ambiente de hélio para evitar a perda de sinal de Al para revelar a distribuição de Al em tecidos vegetais hidratados de chá (Camellia sinensis). Os resultados mostram que o Al ocorre em áreas localizadas ao longo da superfície foliar, enquanto nas seções transversais o Al está quase exclusivamente concentrado no espaço apoplástico acima e entre as células epidérmicas adaxiais. Essa distribuição de Al está relacionada à tolerância ao Al desta espécie, e o acúmulo de elementos fitotóxicos no espaço apoplástico, longe de processos sensíveis como a fotossíntese nas células do mesofilo paliçada, é um mecanismo de tolerância comum relatado em muitas espécies vegetais diferentes. Este estudo desenvolve um método XFM em fontes síncrotron e de laboratório que supera as desvantagens das técnicas analíticas existentes, permitindo a medição de elementos leves até Al em tecidos vegetais hidratados (frescos).

Palavras-chave: imagem hiperespectral, micro XRF, fitometalômica, plantas, botânica

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Preenchendo a lacuna: a técnica MXRF mapeia rapidamente a segregação da linha central

Joydeep Sengupta, Jackie Leung e Kenny Witherspoon

As placas de aço de alta resistência avançada (AHSS) e de aço de ultra alta resistência (UHSS) produzidas a partir de rodízios da ArcelorMittal em todo o mundo têm alto teor de liga – manganês até 5%, silício até 2% e alumínio até 2% – para alcançar as propriedades mecânicas desejadas para clientes automotivos. Esses grupos de classes de aços especiais incluem classes de aço de fase dupla (DP) e plasticidade induzida por transformação (TRIP). Os aços de alta resistência e baixa liga (HSLA) destinados à indústria de tubos de linha também têm alto teor de manganês (até 1%) e teores relativamente mais altos de enxofre (> 50 ppm) e fósforo (> 100 ppm) em comparação com outros aços notas. Durante o lingotamento contínuo desses tipos de aços especiais, os elementos de liga geralmente segregam ao longo da linha central das placas (Fig. 1). Se um canal contínuo de líquido enriquecido com soluto for formado próximo ao ponto de solidificação final devido a condições de fundição abaixo do ideal, uma linha central com elementos segregados permanece congelada dentro da placa. Na ausência de contenção adequada da fita, o abaulamento da fita geralmente estimula o movimento do líquido dentro desse canal contínuo enriquecido com soluto e agrava o problema da segregação da linha central. Parâmetros de fundição, como superaquecimento, prática de resfriamento por pulverização e velocidade de fundição, determinam a gravidade e a extensão da segregação da linha central nessas lajes. A Fig. 2 mostra a faixa de gravidade de segregação da linha central normalmente encontrada em placas de AHSS. Além do defeito de segregação da linha central, trincas internas no meio do caminho também podem aparecer se deformações de abaulamento excessivamente grandes forem criadas no lingotamento contínuo próximo à frente de solidificação. Parâmetros relacionados à manutenção do equipamento, como desalinhamento do rolo de rodízio, desgaste do rolo e bicos de pulverização entupidos e/ou com vazamento, também têm um efeito prejudicial na qualidade interna das lajes. A revisão da literatura publicada indica que a segregação da linha de centro da laje pode levar à formação de estrutura martensítica em chapas laminadas a quente e a frio, o que pode ter algum impacto em suas propriedades mecânicas finais. O impacto prejudicial de bandas martensíticas contínuas severas nas propriedades mecânicas de chapas de aço DP foi relatado. Portanto, para proteger os interesses dos clientes, a minimização e o controle da segregação da linha central é muito importante para todas as siderúrgicas que produzem placas de AHSS.

Palavras-chave:   micro-XRF, microEDXRF, segregação da linha central, aço, fundido continuamente

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Um levantamento preliminar da (hiper) acumulação de níquel, manganês e zinco na flora de Papua Nova Guiné a partir de varredura de fluorescência de raios-X de herbário

Do, C., Abubakari, F., Remigio, AC et al.

A flora de Papua Nova Guiné está entre as mais ricas do mundo, com cerca de 25,000 espécies de plantas. Os níveis extremos de biodiversidade, variações climáticas e tipos de solo sugerem uma alta possibilidade de plantas hiperacumuladoras de metais existentes na Papua Nova Guiné. No entanto, nenhuma planta hiperacumuladora foi relatada nesta região ainda. O uso de instrumentos portáteis de fluorescência de raios X é um método não destrutivo e eficaz para a avaliação quantitativa sistemática de hiperacumulação em um grande número de espécimes de herbário. A varredura de fluorescência de raios-X foi realizada no Queensland Herbarium (Austrália) em todos os espécimes de Papua Nova Guiné de sete famílias principais (Celastraceae, Cunoniaceae, Phyllanthaceae, Proteaceae, Rubiaceae, Salicaceae e Violaceae), cobrindo 3164 espécimes de plantas. Este levantamento preliminar revelou a existência de dez espécies hiperacumuladoras de zinco (> 3000 µg g-1 Zn), oito espécies de acumuladores de manganês (> 5000 µg g-1 Mn) e uma espécie hiperacumuladora de níquel (> 1000 µg g-1 Ni). Esses resultados destacam o potencial para a descoberta de inúmeras novas plantas hiperacumuladoras de metais da flora de Papua Nova Guiné se fossem realizados esforços de triagem sistemática em maior escala.

Palavras-chave: (hiper)acumulação, micro XRF, plantas, botânica

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Nanopartículas de sílica auxiliam na coloração estrutural das folhas na erva da floresta tropical da Malásia, Mapania caudata

Greg Strout, Scott D. Russell, Drew P. Pulsifer, Sema Erten, Akhlesh Lakhtakia e David W. Lee

Antecedentes e ObjetivosIridescência azul-esverdeada na junça do sub-bosque da floresta tropical Mapania caudata cria coloração estrutural em suas folhas através de um novo mecanismo fotônico. Estruturas conhecidas em plantas que produzem azuis iridescentes consistem em camadas de celulose alteradas dentro das paredes celulares e em corpos especiais, e membranas tilacóides em plastídeos especializados. Este estudo foi realizado com o objetivo de determinar a origem da iridescência foliar nesta planta com atenção especial aos componentes em nanoescala que contribuem para esta coloração. Métodos Paredes adaxiais de células epidérmicas foliares foram caracterizadas usando espécimes liofilizados liofilizados sob alta pressão, que mantêm suas dimensões nativas durante observações usando microscopia de transmissão e varredura, acompanhadas de espectroscopia de raios X de energia dispersiva para identificar o papel da sílica biogênica na iridescência baseada na parede. A sílica biogênica foi removida experimentalmente usando Na2CO3 aquoso e as propriedades ópticas foram comparadas usando refletância espectral. Principais resultados e conclusões A iridescência azul é produzida na parede celular epidérmica adaxial, que contém lamelas helicoides. A iridescência azul das superfícies das células é polarizada circularmente à esquerda. A posição dos grânulos de sílica é arrastada pelas camadas microfibrilares helicóides, e os grânulos se acumulam em uma posição uniforme dentro dos helicóides, contribuindo para a estrutura que produz a iridescência azul, como parte da célula unitária responsável pelo espalhamento de 2° Bragg. A remoção da sílica das paredes eliminou a cor azul. A adição de nanopartículas de sílica em lamelas celulósicas existentes é um novo mecanismo para adicionar cor estrutural em organismos.

Palavras-chave:  SEM/EDS, parede celular, polarização circular, Cyperaceae, epiderme, helicóides, iridescência, folha, Mapania, nanopartícula, fotônica, sílica

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Mecanismo de formação de pinhole em conjuntos de eletrodos de membrana para vendas de combustível PEM

Vesna Stanic e Mark Hoberecht

O mecanismo de formação de pinhole foi estudado com uma variedade de MEAs usando métodos ex-situ e in-situ. Os testes ex-situ incluíram o envelhecimento do MEA em oxigênio e o calor de ignição do MEA. Testes de durabilidade in situ foram realizados em células a combustível em diferentes condições de operação com hidrogênio e oxigênio. Após a falha in situ, os MEAs foram analisados ​​com um microscópio óptico Olympus BX 60 e um microscópio eletrônico de varredura Cambridge 120. A análise química de MEA foi realizada com um sistema de microanálise IXRF EDS. As análises de falha do MEA mostraram que pinholes e rasgos foram os modos de falha do MEA. Os pinholes apareceram em áreas de MEA onde a espessura da membrana foi drasticamente reduzida. Sua localização coincidiu com os pontos de concentração de tensão, indicando que a fluência da membrana foi responsável por sua formação. Alguns dos pinholes detectados tinham partículas contaminantes precipitadas dentro da membrana. Este mecanismo de formação de pinhole foi correlacionado com a formação de bolhas no polímero.

Palavras-chave:  SEM/EDS, microscopia eletrônica, microanálise

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Excitação de Elétrons Combinada e Excitação de Raios-X para Espectrometria no SEM

Kenny C. Witherspoon, Brian J. Cross e Mandi D. Hellested

A espectrometria de raios X por dispersão de energia (EDS) é uma técnica analítica usada para determinar a composição elementar. É uma técnica poderosa, fácil de usar e não destrutiva que pode ser empregada em uma ampla variedade de materiais. Nesta técnica, o feixe de elétrons do microscópio eletrônico de varredura (MEV) colide com a amostra e excita os elétrons atômicos causando a produção de raios X característicos. Esses raios X característicos têm energias específicas para os elementos da amostra. O detector EDS coleta esses raios X como um sinal e produz um espectro. As amostras também podem ser excitadas por raios X. Raios X colimados e focalizados de uma fonte de raios X produzem raios X característicos que podem ser detectados pelo mesmo detector EDS. Quando os raios X são usados ​​como fonte de excitação, o método é então chamado de fluorescência de raios X (XRF) ou micro-XRF.

Palavras-chave:  SEM/EDS, microscopia eletrônica, microanálise, SEM-XRF

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Um Teste de Ordenação Diagenética em Litofácies Silicosas, Formação Montery, Casmalia Hills Sudoeste: Bacia de Santa Maria, Ca

Idu Opral C. Ijeoma e Richard J. Behl

Uma análise detalhada de uma seção bem exposta através das formações Sisquoc e Monterey testam os resultados de estudos anteriores de diagênese de sílica por Isaacs (1981), Pisciotto (1981) e Murata e Nakata (1974). A partir desses estudos, um entendimento fundamental foi que, para cada faixa composicional, haveria uma progressão regular de opala-A → opala-CT→ ordenação progressiva do espaçamento opala-CT d101 → quartzo. Essa progressão deve ser aplicada a qualquer sucessão estratigráfica para estratos de uma determinada faixa composicional, e o opal-CT d101 pode ser usado como geotermômetro e indicador de profundidade máxima de sepultamento. Surpreendentemente, esses estudos clássicos analisaram apenas um número limitado de amostras em sucessões únicas, então decidimos testar se as mesmas tendências são evidentes em um conjunto de dados muito denso em uma sequência estratigráfica. seções de metro de espessura e analisadas quanto à composição, fase de sílica e espaçamento d230 usando EDS/XRF e XRD combinados. A área de campo tem uma tendência estratigráfica de seção descendente de opala-A para opala-CT para opala-CT e rochas em fase quartzo. Amostras variando de lamito silicioso a porcelanita cherty foram plotadas em colchetes estreitos de 700% de composição em uma base livre de carbonato, apatita e matéria orgânica. Os dados exibiram uma ampla gama de espaçamentos opal-C d101 para todas as profundidades e faixas de composição, e não mostram uma tendência simples de diminuição do espaçamento d10 com a profundidade, como seria previsto por estudos anteriores bem citados. Uma busca na literatura para entender a discrepância nos resultados encontrou várias publicações que também encontraram o espaçamento opal-CT d101- diminuindo apenas sutilmente com a profundidade e com amplo grau de dispersão. É pouco apreciado que o conhecido diagrama de diagênese de sílica de Isaacs, que mostra as diferenças no espaçamento d101 com composição, não foi construído a partir de uma sucessão estratigráfica, mas de relacionamentos em vários locais com diferentes profundidades e temperaturas de sepultamento - geólogos de trabalho inferiram que isso tendência é aplicável a seções estratigráficas únicas. Nossos novos resultados não necessariamente refutam o modelo conceitual de ordenamento aumentado (d101 decrescente) com profundidade e temperatura de sepultamento, mas sugerem fortemente que outras variáveis ​​espacialmente importantes além de profundidade/temperatura e composição de soterramento são críticas. Consequentemente, o uso do espaçamento opal-CT d101 deve ser usado como geotermômetro apenas com muita cautela.

Palavras-chave:    EDS/XRF, litofácies siliciosas

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Detecção de pigmentos à base de ferro em cerâmica ancestral Pueblo revestida de rutênio usando microscopia eletrônica de varredura de pressão variável

MWPendleton, DKWashburn, EAEllis e BBPendleton

A cerâmica ancestral Puebloan em preto e branco do sudoeste americano pode ser classificada como contendo pigmentos em seus desenhos pintados contendo altos níveis de elementos de base orgânica, como potássio, ou elementos de base mineral, como ferro, ou uma mistura desses elementos. A identificação dos elementos pigmentares da cerâmica de um sítio é fundamental na determinação do contexto cultural e temporal do sítio. Este artigo se concentrará apenas na análise de pigmentos de base mineral que, segundo pesquisadores anteriores, exibem maiores concentrações de ferro do que pigmentos de base orgânica. Embora a discriminação visual desses pigmentos possa ser difícil se o pigmento for uma mistura de ambos os tipos de pigmentos ou se o pigmento estiver desgastado, este artigo descreverá uma amostra fragmentada previamente mostrada para conter apenas pigmento mineral. Para o presente estudo, um microscópio eletrônico de varredura de pressão variável Tescan, um microscópio eletrônico de varredura JEOL 6400 e um microscópio eletrônico de varredura Hitachi S-3400N foram usados ​​com o mesmo fragmento. Este fragmento foi revestido com rutênio para reduzir o carregamento sem a mudança de cor visual associada aos revestimentos metálicos pulverizados. Uma redução no vácuo da câmara do microscópio também reduziu bastante o carregamento de áreas não pintadas. Um detector de espectrometria dispersiva de energia produziu um mapa do ferro presente no fragmento. As áreas de ferro no fragmento foram identificadas usando um detector de elétrons de retroespalhamento. Ferro e outros elementos presentes no pigmento da tinta também foram detectados usando fluorescência de micro-raios-X no mesmo fragmento.

Palavras-chave:    EDS/XRF, cerâmica arqueológica, pigmentos, ferro, microscopia eletrônica

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Esférulas de hematita em tefra basáltica alteradas sob condições aquosas de sulfato ácido no vulcão Mauna Kea, Havaí: Possíveis pistas para a ocorrência de esférulas ricas em hematita na formação Burns em Meridiani Planum, Marte

RV Morris,*, DW Ming, TG Graff, RE Arvidson, JF Bell III, SW Squyres, SA Mertzman, JE Gruener, DC Golden f, L. Le e GA Robinson

Esférulas ricas em ferro (> 90% Fe2O3 a partir de análises de microssonda eletrônica) ∼10–100 μm de diâmetro são encontrados em rochas ricas em sulfato formadas por alteração aquosa e ácido-sulfato de tefra basáltica no vulcão Mauna Kea, Havaí. Embora algumas esférulas sejam Fe quase puro, a maioria tem duas zonas de composição concêntricas, com o núcleo tendo uma razão Fe/Al mais alta que a borda. O óxido totaliza menos de 100% (93-99%) sugere H estrutural2O e/ou OH- 1. O espectro de transmissão Mössbauer de um separado rico em esférulas é dominado por uma hematita (α-Fe2O3) sexteto cujos picos são desviados para a velocidade zero. A inclinação é consistente com Al3+ para Fe3+ substituição e H estrutural2O e/ou OH- 1. A cor cinza das esférulas implica hematita especular. Os espectros de difração de raios-X de pó de rocha inteira são dominados por picos de esmectita e do mineral hidroxisulfato natroalunite como produtos de alteração e feldspato plagioclásio que estava presente no precursor tefra basáltico. Se a formação de esférulas procedeu diretamente de material basáltico em um evento (dissolução de material basáltico e precipitação de esférulas de hematita) ou se a formação de esférulas exigiu mais de um evento (formação de rocha de sulfato contendo Fe e subsequente hidrólise em hematita) não está atualmente restrito. Por analogia, uma via de formação para as esférulas de hematita em afloramentos ricos em sulfato em Meridiani Planum em Marte (a formação de Burns) é a alteração aquosa do material precursor basáltico sob condições ácido-sulfato. Embora as condições hidrotermais estejam presentes em Mauna Kea, tais condições podem não ser necessárias para a formação de esférulas em Marte se o intervalo de tempo para hidrólise em temperaturas mais baixas for suficientemente longo.

Palavras-chave:    concreções, hematita, Marte, Mars Exporation Rover, Meridiani Planum, Spherule, sulfato, SEM/EDS

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Fibra supercondutora de alta temperatura

Daniel Homa, Yongxuan Liang e Gary Pickrell

Neste estudo, demonstramos supercondutividade em uma fibra com um núcleo de óxido de cobre de ítrio e bário e revestimento de sílica fundida. As fibras foram fabricadas por meio de uma técnica modificada de estiramento por fusão e tratamento de recozimento pós-processo em excesso de oxigênio. As fibras mantiveram diâmetros gerais variando de 100 a 900 mícrons e diâmetros de núcleo de 50 a 700 mícrons. A supercondutividade deste projeto de fibra foi validada através do método tradicional de teste de sonda de quatro pontos em um banho de nitrogênio líquido a temperaturas da ordem de 93 K. A fibra supercondutora de alta temperatura fornece um vislumbre de seu potencial de corte transversal em campos de eletromagnetismo, saúde, óptica e energia e dá credibilidade à promessa de supercondutividade.

Palavras-chave:   SEM/EDS, supercondutor, fibra, análise

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Nova síntese de nanopartículas de ouro conjugadas com canamicina com potente atividade antibacteriana

Jason N. Payne, Hitesh K. Waghwani, Michael G. Connor, William Hamilton, Sarah Tockstein, Harsh Moolani, Fenil Chavda, Vivek Badwaik, Matthew B. Lawrenz e Rajalingam Dakshinamurthy

Com um aumento acentuado nos casos de bactérias multirresistentes (MDR) em todo o mundo, há uma enorme demanda para desenvolver uma nova geração de agentes antibióticos para combatê-los. Como alternativa à rota tradicional de descoberta de medicamentos, projetamos um agente antibacteriano eficaz modificando um antibiótico comercial existente, a canamicina, conjugado na superfície de nanopartículas de ouro (AuNPs). Neste estudo, relatamos uma síntese de etapa única de AuNPs capeadas com canamicina (Kan-AuNPs) utilizando as propriedades combinadas de redução e capeamento da canamicina. Enquanto as Kan-AuNPs aumentaram a toxicidade para uma linhagem celular de primata (Vero 76), os ensaios antibacterianos mostraram atividade de amplo espectro dependente da dose de Kan-AuNPs contra bactérias Gram-positivas e Gram-negativas, incluindo bactérias resistentes à Kanamicina. Além disso, uma redução significativa na concentração inibitória mínima (CIM) de Kan-AuNPs foi observada quando comparada à canamicina livre contra todas as cepas bacterianas testadas. Estudos mecanísticos usando microscopia eletrônica de transmissão e microscopia de fluorescência indicaram que pelo menos parte da eficácia aumentada de Kan-AuNPs pode ser através da ruptura do envelope bacteriano, resultando no vazamento do conteúdo citoplasmático e na morte das células bacterianas. Os resultados deste estudo fornecem informações críticas sobre um novo método para o desenvolvimento de AuNPs capeadas por antibióticos como potentes agentes antibacterianos de próxima geração.

Palavras-chave: SEM/EDS, atividade antibacteriana, resistência a antibióticos, caracterização, nanopartículas de ouro, canamicina

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Capacidade de fluorescência de raios X macroscópicos para mapeamento elementar em grande escala

Heather M. Volz, George J. Havrilla, Robert M. Aikin, Jr. e Velma M. Montoya

Informações composicionais em resolução moderada ao longo de muitos centímetros serão poderosas na pesquisa de materiais, não apenas para validar modelos de fundição, mas também para entender fenômenos de grande escala durante a solidificação. Essas diferenças elementares em uma peça têm um enorme impacto nas propriedades dos materiais, de modo que a identificação de variações ajudará imensamente a indústria com otimização de processos e controle de qualidade. Portanto, um método não destrutivo de obtenção de composições elementares espacialmente resolvidas em grandes áreas seria muito útil. Para este fim, desenvolvemos uma capacidade aprimorada de fluorescência de macro-raios X (XRF) em conjunto com os Sistemas IXRF (Austin, Texas) para acomodar amostras maiores do que aquelas que normalmente se encaixam em uma câmara de instrumento XRF. Nosso sistema pode acomodar amostras de até 70 cm x 70 cm x 25 cm, o que é único, pois a maioria dos sistemas tende a micro e nano-XRF menores. Este sistema utiliza um tubo de ródio com potência máxima de 35 kV e 100 JlA; o detector é um detector de silício derivado de lítio, resfriado por nitrogênio líquido, e o menor tamanho de ponto é de aproximadamente 400 micrômetros. Amostras padrão de referência permitirão mapeamento e análise elementar quantitativa. Desafios para modificar o equipamento são descritos. As não uniformidades no sistema INCONEL 718 serão mostradas e discutidas. Como outro exemplo, sabe-se que a segregação de nióbio e molibdênio em fundidos de urânio empobrecido (DU) ocorre com base em análise química úmida [espectrometria de massa de plasma indutivamente acoplado (ICPMS)], mas essa medição destrutiva e demorada não é prática para inspeção de rotina de lingotes. O sistema U-Nb é complicado por causa da sobreposição da linha Nb K-alfa com a U L-beta. Resultados quantitativos preliminares estão incluídos na distribuição de Nb em fatias de peças fundidas DU com diferentes taxas de resfriamento. Prevemos que essa capacidade de mapeamento elementar macro-XRF se torne um ativo valioso para a indústria de materiais.

Palavras-chave:    análise elementar espacialmente resolvida, XRF, EDXRF, mapeamento,

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Estudo da possibilidade de utilização da técnica IXRF para detecção de elementos presentes em poeira utilizando partículas Monte Carlo N

R. Dehghan, A. Negarestani e MR Rezaie

A detecção de metais pesados ​​presentes no solo e poeira como um dos principais fatores de poluição ambiental tem uma importância particular. Um método experimental (laboratorial) baseado na técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) foi utilizado até agora para detectar os elementos. Nesta pesquisa, o método de Monte Carlo baseado na técnica EDXRF foi utilizado para detectar os elementos. O código MCNPX2.7 é baseado em cálculos de Monte Carlo e é capaz de rastrear 32 partículas, incluindo fótons, dentro da faixa de raios X e raios γ. Neste artigo, os resultados da técnica de simulação EDXRF multi-fonte foram comparados com os resultados experimentais. A comparação mostra que a técnica EDXRF multi-fonte (IXRF) é capaz de detectar a porcentagem de elementos presentes no solo e poeira com alta compatibilidade.

Palavras-chave:    XRF multi-fonte, metais pesados, solo, poeira, análise elementar

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