SEM-XRF : Análise Elementar XRF de Feixe Eletrônico / Raio X Integrado

Fontes de Raios-X para Microscopia Eletrônica (SEM)

Fontes de raios X microXRF para Microscópios Eletrônicos de Varredura (SEM): adição de um tubo de raios X policapilar e Iridium Ultra software irá transformar as capacidades analíticas quantitativas do seu SEM. Razões de pico para fundo mais altas permitem maior sensibilidade elementar para elementos Z mais altos: sensibilidade superior a e--excitação do feixe por um fator de 10-1000X. A excepcional estabilidade do feixe, juntamente com um moderno detector de raios X SDD, proporcionam maior precisão com nível de ppm sensibilidade. Materiais não condutores podem ser analisados ​​sem qualquer preparação ou revestimento especial. Integramos com o seu SEM para entregar análise de espectro completo usando excitação de ambos os e--beam e nossa fonte de raios-X.

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O que é SEM-XRF?

IXRFs Xb SEM A fonte de raios X micro-spot adiciona os recursos de um espectrômetro de microfluorescência de raios X completo (microXRF) a um microscópio eletrônico de varredura (SEM). Xb SEM cabe em uma porta de alto ângulo aberta ou não utilizada de quase qualquer SEM. Os usuários de μXRF não destrutivos totais se beneficiam tanto da sensibilidade superior do elemento traço quanto da cobertura elementar mais ampla (Na a U usando linhas K e L).

SEM/EDS vs SEM-XRF

Sensibilidades relativas das linhas K na excitação de 30 kV.

Porquê SEM-XRF ?

À esquerda é mostrado um gráfico de uma amostra teórica de silício contendo traços de Na-Sn. A 0-2 keV, o feixe E (SEM/EDS) é claramente mais eficiente. Acima de cerca de 2 keV, excitação de fótons de raios-X (SEM-XRF) se torna ordens de grandeza mais eficientes. Isso permite a quantificação de mais elementos em concentrações mais baixas do que é possível com SEM/EDS.

Sistema microXRF avançado para SEM

A análise de distribuição armazena espectros completos para cada ponto do mapa para análise on-line e off-line. As amostras podem ser analisadas com micro-spot Feixe de raios X e e⁻-feixe simultaneamente sem mudança de posição. Ambos os métodos de excitação estão integrados em nosso pacote de software analítico. Sem interferência com a operação normal do SEM, a fonte de raios X pode permanecer em sua posição de medição permanentemente. O microXRF é completamente não destrutivo e não requer que a amostra seja revestida. Use seu sistema detector EDS existente; apoiamos a maioria dos microscópios.

Análise elementar com um espectrômetro microXRF

  • • Resultados analíticos comparados aos de sistemas μXRF independentes
  • • Software analítico de última geração: Iridium Ultra
    • – Décadas de desenvolvimento e inovação contínuos
  • • Filtros de raios-X primários selecionáveis
    • - Suprimir Bremßtrahlung e picos de difração
    • – Para limites de detecção mais baixos, até níveis de PPM para a maioria dos elementos
  • • Usa a platina motorizada do seu microscópio eletrônico de varredura
  • • Permite que a inclinação da amostra produza tamanhos mínimos de pontos
  • • Não é necessário resfriamento especial, nossas fontes são refrigeradas a ar

Composição Química por Rayleigh para Método de Razão de Compton

Rayleigh para ComptonOutra vantagem de ter micro-XRF em um microscópio eletrônico de varredura (SEM) é a capacidade de empregar as linhas características do material do ânodo (tipicamente Ag, Cu, Mo, Rh ou W) de um tubo de raios X para determinar a não destrutividade o número atômico médio de qualquer fase ou artefato. A alta especificidade do espalhamento de raios-X elástico (Rayleigh), bem como inelástico (Compton), para o número atômico médio de uma amostra tem sido reconhecida há muito tempo.1 A fluorescência de raios-X de micropontos (micro-XRF) pode, assim, ser explorada para obter mais informações sobre a composição química de forma não destrutiva. Na prática, a razão de intensidade Rayleigh/Compton dos espectros de XRF pode ser calibrada, com materiais de referência padrão, em relação ao número atômico médio. Este tipo de curva de calibração pode revelar informações valiosas sobre a composição elementar complementar àquela obtida da análise elementar convencional via XRF-SEM e/ou SEM/EDS. Particularmente para matrizes de números atômicos médios mais baixos (como plásticos), a sensibilidade da abordagem é tão alta que pode ser facilmente distinguida entre amostras de números atômicos médios que diferem entre si por 0.1 Z. Portanto, o conteúdo de elementos leves que são "invisível" para XRF, particularmente hidrogênio, ou de impurezas/aditivos mais pesados ​​em materiais leves pode ser calculado "por diferença" da curva de calibração de espalhamento.

Características do produto Xb

IXRFs Xb A fonte de raios-X microponto personalizada foi projetada exclusivamente para uso em microscópios eletrônicos.  Um design compacto com montagem deslizante permite um acoplamento muito próximo à amostra. A ótica policapilar patenteada foca fótons de raios X até o tamanho do ponto de amostra tão pequeno quanto 10µ. Xb é oferecido em tamanhos de ponto de 10µm e 40µm. Uma fonte de alimentação de alta tensão integrada opera até uma potência máxima de 50 watts (35-50 kV e 1.0 mA dependendo do material do ânodo). O acoplamento próximo fornece resultados analíticos de XRF comparáveis ​​aos de instrumentos XRF tradicionais “'benchtop EDXRF” ou “mainframe”.  Um benefício adicional é que o Xb A fonte de raios X é projetada para não interferir no funcionamento normal do microscópio eletrônico, incluindo o uso do feixe de elétrons na mesma amostra ao mesmo tempo, de modo a coletar dados simultaneamente em todos os elementos.

SEM-XRF Vantagem: Quantificar oligoelementos

Feixes de elétrons (de microscópios eletrônicos de varredura) produzem fundos muito altos, escondendo elementos traços em uma amostra. A excitação direta de raios X de uma verdadeira “fonte de raios X” não tem esse efeito. Usando IXRFs Xb, baixos níveis de ppm de elementos podem ser facilmente identificados, quantificados... até mesmo produzindo mapas de raios-X de nível de traço para visualizar a distribuição elementar de elementos de traço em sua amostra. Para elementos acima de Na, os limites de detecção (LOD) podem ser tão baixos quanto 10 ppm, dependendo do elemento e da matriz.

SEM-XRF Vantagem: Ampla Cobertura Elementar

A excitação de raios-X de até 50 kV, juntamente com uma variedade de filtros primários disponíveis, permite a análise de alta sensibilidade de metais de transição de primeira e segunda linha (usando linhas K). Mesmo elementos mais pesados ​​podem ser analisados ​​de forma semelhante usando suas linhas L.

Vantagem da Óptica Policapilar

A ótica de focagem policapilar coleta um grande ângulo sólido de raios X de uma fonte de raios X e os focaliza em um ponto tão pequeno quanto 10 µm. A densidade de fluxo de raios X obtida é algumas ordens de grandeza maior do que a obtida com um colimador pinhole convencional. A principal aplicação dessas ópticas é a análise de microfluorescência de raios X (µXRF), que tem sido amplamente utilizada para análise de filmes finos e revestimentos, avaliação de metais preciosos, medição de ligas e monitoramento de revestimentos de placas de circuito elétrico. O uso de óptica de focagem policapilar aumentará significativamente a sensibilidade de detecção e permitirá que o alto desempenho seja alcançado com tubos de raios X de baixa potência. A resolução espacial de tamanho mícron possibilita a avaliação de pequenos recursos para aplicações eletrônicas e de metais preciosos. A ótica policapilar oferece ganho de 100x-10,000x com tamanhos de pontos focais de saída tão pequenos quanto 10 µm.

Especificações Do Produto

Xb

TIPO DE ANODO

Janela lateral

MATERIAL ALVO

Ag, Cu, Mo, Rh e W

TENSÃO DE ACELERAÇÃO

0-50 kV

FEIXE DE CORRENTE

Máx. 1 mA

TAMANHO DO PONTO DE EXCITAÇÃO

10, 20, 40 µm

TAMANHO DO COLIMADOR

Óptica de focagem policapilar patenteada

FILTROS DE FONTE

Disponível mediante solicitação

REQUISITOS DE REFRIGERAÇÃO

Refrigerado a ar (ventilador)

CONTROLES / SEGURANÇA

Controle variável kV/µA, botões liga/desliga de raios X, display kV/µA, obturador interno intertravado. Intertravado ao SEM, interruptor de ativação com chave, lâmpada HV-On, farol de advertência

ƒX Características do Produto

novo do IXRF ƒX SEM™ é um opção de fonte de raios X personalizada, refrigerada a ar, acessível projetado exclusivamente para uso em microscópios eletrônicos. Com um design compacto e montagem em slide, é alcançado um acoplamento muito próximo à amostra. Esse design exclusivo fornece raios X de “alto fluxo” para áreas de excitação pequenas ou grandes na superfície de uma amostra. o ƒX SEM™ oferece pontos de excitação que variam de 500 µm a 25 mm (largura lateral menor da elipse).

Suportado em todas as marcas SEM

A fonte de alimentação de alta tensão integrada opera até uma potência máxima de 10 W (35 kV e 0.1 mA dependendo do material do ânodo). O acoplamento próximo fornece resultados analíticos de espectrometria de fluorescência de raios X (XRF) comparáveis ​​aos de um EDXRF de bancada tradicional operando sob uma atmosfera de vácuo. o ƒX SEM™ é projetado para não interferir no funcionamento normal do microscópio eletrônico, incluindo o uso do feixe de elétrons na mesma amostra, ao mesmo tempo em que coleta todos os elementos simultaneamente.

Quantificar e mapear elementos de rastreamento de forma não destrutiva

Feixes de elétrons (de microscópios eletrônicos de varredura) produzem fundos muito altos, escondendo os oligoelementos na amostra. Raios-X, de uma verdadeira “fonte de raios-X” não têm esse efeito. Usando o ƒX SEM™ baixos níveis de elementos em ppm podem ser facilmente identificados e quantificados... até mesmo produzindo mapas de raios-X de nível de traço para visualizar a distribuição elementar de elementos de traço em sua amostra.


Especificações Do Produto

ƒX

TIPO DE ANODO

Transmissão de janela final

MATERIAL ALVO

Ag, Mo & W

TENSÃO DE ACELERAÇÃO

10-35 kV

FEIXE DE CORRENTE

0-100 µA

TAMANHO DO COLIMADOR

200, 500 e 1000 µm (outros disponíveis)

FILTROS DE FONTE

Disponível mediante solicitação

REQUISITOS DE REFRIGERAÇÃO

Condução refrigerada, sem necessidade de ventilador

CONTROLES/SEGURANÇA

Controle variável kV/µA, botões liga/desliga de raios X, display kV/µA. Intertravado ao SEM, interruptor de ativação com chave, fonte de alimentação de alta tensão integrada, lâmpada HV-On, farol de advertência

Fonte de raios-X + SEM =

  • Sensibilidade: Razões de pico para fundo mais altas permitem maior sensibilidade elementar para elementos Z mais altos; sensibilidade superior SEM/EDS por um fator de 10-1000x.
  • Precisão: A extrema estabilidade do feixe de raios X de Xb, juntamente com detectores de raios-X SDD premium, produz a maior precisão possível e os menores limites de detecção alcançáveis.
  • Precisão: O uso de K-lines elementares (e L-lines de elementos high-Z) significa less complexo deconvolução de várias sobreposições de pico.
  • Não destrutivo: Análise de materiais não condutivos sem revestimento ou danos de e⁻-beam.
  • Cobertura elementar completa: Integrado com o software EDS para a análise mais precisa de baixa energia-alta energia (espectro completo) disponível (combinando a excitação de feixe e⁻ e feixe de raios X).

Adapta-se ao seu microscópio

As adições de tubos de raios X podem ser conectadas a praticamente qualquer marca e modelo de SEM. Estão disponíveis montagens de alto ângulo (35º) e flanges horizontais para cada pacote de tubos.

Óptica Policapilar

IXRFs Xb oferece a adição de ótica capilar de foco para permitir a análise de microspot XRF até 10 mícrons. Um tamanho de ponto bastante reduzido aumenta os recursos de mapeamento elementar de raios X micro-XRF e aprimora a análise elementar de traços e/ou de filmes finos no nível de mícron.

focagem óptica policapilar

Resolução Espacial de 10 μm

Esta é uma imagem de um mapa de raios-X de grade Ni de 12 mícrons. A grade é fotografada com um 10 mícrons Xb Fonte de raios X demonstrando resolução espacial excepcional.

O mapeamento combinado de raios X EDS e XRF traz uma capacidade inédita ao microscopista eletrônico.

Automação de tubo de raios X

Os tubos embalados podem ser operados até 50kV e vêm com fontes de alimentação de alta tensão integradas. As fontes de alimentação são integradas com sensores de vácuo interligados que desligam os raios X quando a câmara do SEM é ventilada. Cada unidade automaticamente “rampa” os tubos para maior longevidade.

Miniaturização

O principal componente da fluorescência de raios-X de baixo custo trazido para a câmara do microscópio eletrônico é o ƒX SEM™ tubo de raios-X alvo de transmissão de baixa potência. Os tubos são reduzidos em tamanho e produzem menos calor do que tubos maiores e de maior potência. Alvos de filme fino Mo, W e Ag depositados em uma janela Be estão disponíveis para otimizar diversas aplicações.

Fonte de raios X e aquisição integrada de feixe de elétrons

Análise Combinada

Excitação do feixe de elétrons

Para adquirir o espectro completo mais abrangente e preciso em segundos, use seu sistema EDS para capturar os elementos de luz entre 0-3kV; use o iXRF SEM-XRF ferramenta para adquirir os elementos mais pesados ​​e de maior energia entre 3-50kV.

Quantificação Combinada

Para adquirir o espectro completo mais abrangente e preciso em segundos, use seu sistema EDS para capturar os elementos de luz entre 0-3kV; use o iXRF SEM-XRF ferramenta para adquirir os elementos mais pesados ​​e de maior energia entre 3-50kV.

Excitação da fonte de raios-X

Adquira seu espectro completo usando uma técnica de cada vez ou execute em modo simultâneo. Adquira elementos leves e pesados ​​usando duas técnicas no mesmo local de amostra sem nunca abrir a câmara.

Métodos disponíveis

  • Auto
  • ZAF
  • FP
  • Mínimos Quadrados
  • Match

SEM-XRF Excitação Dupla

O IXRF SEM-XRF opção, oferece a capacidade de usar o feixe de elétrons e o feixe Micro-XRF simultaneamente. Com o feixe de elétrons em 3-5kV, apenas os elementos leves são excitados. Não há fundo significativo adicionado aos espectros de XRF, permitindo que todos os elementos da amostra sejam vistos.

Aplicações

O XRF fornece análises não destrutivas de vários tamanhos e tipos de amostras, incluindo sólidos, amostras ambientais, pós e resíduos. Abaixo estão exemplos de aplicações comuns para XRF de mesa tradicional (bancada) que agora estão disponíveis dentro do SEM:

  • Arte e Arqueologia
  • Chemical
  • Revestimentos e Filmes Finos
  • Cosméticos
  • Recursos Educativos
  • Ambiental 
  • Aplicações alimentares
  • Forense
  • Metal e minério
  • Minerais e Produtos Minerais
  • Petróleo EDXRF
  • Aplicações Farmacêuticas
  • Plásticos, Polímeros e Borracha
  • Banhos de Chapeamento e Chapeamento
  • Tratamento de madeira
  • Tratamento de concreto
  • E outros
XRF integrado
SEM-EDS-XRF

Mapeamento

O mapeamento elementar de rastreamento é possível para quase todas as aplicações acima. O mapeamento XRF pode ser realizado usando qualquer um de nossos produtos; mostrado aqui por este mapa mineral usando o X-Beam.

Sensibilidade: Vidro

XRF pode ser usado para aquisição espectral de traços até baixos níveis de PPM. O XRF pode ser 10-1000 vezes mais sensível do que a análise SEM-EDS, exemplificado aqui pelos picos de nível de traço muito aumentados no padrão de vidro NIST SRM 610.

Sensibilidade: Aço

XRF pode ser usado para aquisição espectral de traços até baixos níveis de PPM. XRF pode ser 10-1000 vezes mais sensível do que a análise SEM-EDS, exemplificado aqui pelos picos de nível de traço muito aumentados em um padrão de aço Brammer BS35D.

Dual Power

Estes são exemplos de mapas de excitação de raios X e feixe de elétrons empregados simultaneamente na mesma amostra ao mesmo tempo! Nunca antes essa habilidade foi demonstrada.

Documentos de referência

Termos de pesquisa

    • Excitação de Micro-XRF em um SEM
    • Fluorescência de raios-X de microfoco (μ-XRF)
    • Micro-XRF-SEM
    • Fonte de raios X de microfoco para análise de XRF com o SEM
    • XRF de microfoco no SEM
    • Micro-XRF em Microscópios Eletrônicos de Varredura
    • µ-XRF em um SEM
    • µXRF SEM
    • MicroEDXRF SEM
    • µEDXRF SEM
    • Micro-XRF SEM
    • Micro-EDXRF SEM
    • SEM policapilar
    • SEM policapilar
    • SEM/XRF
    • XRF/SEM
    • SEM-XRF
    • XRF-SEM
    • XRF SEM
    • SEM fonte de raios X
    • Fonte de raios X SEM
    • Raio-X SEM
    • SEM tubo de raios X
    • Raio X SEM
    • Tubo de raios X SEM
    • SEM polycap
    • SEM policapa
    • SEM polycap
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